Техническое задание на разработку программы испытаний

- весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г поГОСТ 24104; 
- центрифуга по ТУ 27-32-26-77; 
- шкаф сушильный с терморегулятором, позволяющий поддерживать температуру (50±5) °С; 
 - баня водяная; 
 - термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения 0-100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498; 
 - колбы 1-100-2, 2-100-2, 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770; 
  -колбы П-2-50-34 ТС, П-2-100-34 ТС, П-2-250-34 ТС, П-2-250-50 по 

   ГОСТ 25336; 
 - стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС по ГОСТ 25336; 
 - воронки В-36-80 ХС по ГОСТ 25336; 

- жиромеры стеклянные 1-40; 2-0,5 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019; 
 - пипетки 1-2-1, 2-2-1, 4-2-1, 2-2-5, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169; 
 - цилиндр 1-1-100 по ГОСТ 1770; 
 - бюретки 6-1-10-0,02, 6-2-10-0,02, 7-1-10-0,02, 7-2-10-0,02 по ГОСТ 29251; 
 - ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147; 
  - палочки стеклянные; 
  - штатив лабораторный; 
  - пробки для жиромеров;

-  бумага фильтровальная по ГОСТ 12026; 
- натрия гидроокись стандарт-титр по ТУ 6-09-2540 раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм; 
 - фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 70%-ный спиртовой раствор массовой концентрации фенолфталеина 10 г/дм; 
 - кобальт сернокислый, раствор массовой концентрации сернокислого кобальта 25 г/дм по ГОСТ 4462; 
 - эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее СССР X.

 
3.3 Допускаемые погрешности   измерений (расчетов) характеристик

Измерение массовой доли жира измеряют по ГОСТ 5867-90 «Молоко и молочные продукты. Методы определения жира».

При определении массовой доли жира  предел допускаемой погрешности  результата измерений должен составлять не более  ± 0,1% массовой доли жира при доверительной вероятности Р = 0,90.

Измерение кислотности  проводится по ГОСТ 3624-92 «Молоко и  молочные продукты. Титриметрические методы определения кислотности».

При определении кислотности предел допускаемой погрешности результата измерений должен составлять ± 0,5% массовой доли жира при доверительной вероятности Р = 0,95 и расхождении между двумя параллельными определениями не более 0,6% кислотности. При большем расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов определения не должно превышать 0,5 %.

3.4 Формулы расчета  для определения характеристик

Массовую долю жира в  масле без наполнителей Х % и вычисляют по формулам:

Х

=100-(В+С);

 

Где, Х -  массовая доля жира в масле и масляной пасте без наполнителей всех видов, кроме соленого, %;

В- массовая  доля влаги, %;

С- массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, %

100 - коэффициент пересчета  массовой доли жира на 100 г продукта.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

4 Режимы испытания продукции

При определении массовой доли жира:

- Жиромеры с пробой устанавливают в водяную баню при температуре    (65±2) ºС на 7-10 минут;

- Жиромеры центрифугируют в течение 5 минут;

- Повторно устанавливают  жиромеры на водяную баню при  температуре (65±2) ºС на 5 минут;

- Проводят отсчет показаний  жиромера;

При определении кислотности:

-  Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла и масляной пасты, их жировой фазы ;

- Приготовление смеси этилового спирта и диэтилового эфира;

- колбу с маслом нагревают в водяной бане или сушильном шкафу при температуре  (50±5) °С до расплавления масла;

- добавляют в колбу  раствор фенолфталеина и тируют раствором щелочи;

- сравнивают окраску  полученного раствора с эталоном.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

5 Методы измерений характеристик

5.1 Метод измерения  кислотности

Для определения кислотности  используют метод с применением  индикатора фенолфталеина. Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

Подготовка к анализу:

Приготовление контрольных  эталонов окраски для сливочного масла и масляной пасты, их жировой  фазы:  в сухой чистый стакан вместимостью 250 см  отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50±5) °С и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см .

К 5 г  расплавленного масла, добавляют 20 см  нейтрализованной смеси спирта и эфира и 1см  раствора сернокислого кобальта. Смесь перемешивают.

Приготовление смеси  этилового спирта и диэтилового  эфира: 
смесь этилового спирта и диэтилового эфира готовят непосредственно перед измерением кислотности сливочного масла и масляной пасты или его жировой фазы следующим образом.  В колбу вместимостью 50 см  приливают по 10 см  спирта и эфира, 3 капли фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски.

Проведение анализа:

В колбе вместимостью 50 и 100 см  отвешивают 5 г сливочного масла и масляной пасты, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50±5) °С до расплавления масла, вносят 20 см  нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли фенолфталеина и титруют раствором щелочи при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски.

Обработка результатов:

Кислотность сливочного масла и масляной пасты и их жировой фазы в градусах Кеттстофера (°К) находят умножением на два объема раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот, содержащихся в 5 г продукта.

За окончательный результат  анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака. 
5.2 Метод измерения массовой доли жира

Измерение массовой доли жира проводят по ГОСТ 5867-90

Метод основан на выделении  жира из  масла и масляной пасты под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера. 
Проведение измерений:

В два жиромера отвешивают по 2,50 г масла с отсчетом до 0,005 г, приливают дозатором по 10 см серной кислоты, доливают по (6±1) см серной кислоты так, чтобы уровень жидкости был от 4 до 6 мм ниже основания горловины жиромера. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см изоамилового спирта. Закрывают жиромеры пробками и помещают их в водяную баню при температуре (65±2) °С. Жиромеры выдерживают в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера. 
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии "кольца" (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

Обработка результатов:

Массовую долю жира в  масле без наполнителей Х % и вычисляют по формулам:

Х

=100-(В+С);

где, Х -  массовая доля жира в масле и масляной пасте без наполнителей всех видов, кроме соленого, %;

В- массовая  доля влаги, %;

С- массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, %

100 - коэффициент пересчета  массовой доли жира на 100 г продукта.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6 Требования безопасности

• Требования к воздуху рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005-88;
• Требования при обращении с  вредными веществами по ГОСТ 12.1.007-76;
• Требования к электробезопасности по ГОСТ 12.1.019-80;
• Требования к пожароопасности по ГОСТ 12.1.004-91;
• Требования безопасности при обращении с электрическими приборами по ГОСТ 12.2.007.0-75;
• Лаборатория должна иметь умывальник с водой и средства для мытья рук и глаз при попадании на них вредных веществ;
• Сотрудники лаборатории должны быть одеты в специальные халаты; при необходимости иметь средства защиты рук и глаз;
• Лаборатория должна иметь место утилизации испытанных образцов.

7  Отчетность

• Акт отбора образцов (Приложение 2);
• Протокол испытаний (Приложение 3);
• Журнал регистрации отбора образцов.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А

Технические характеристики средств испытаний

1 Сушильный шкаф СЭШ-3М

Сушильный шкаф СЭШ-3Мприменяется в лабораториях пищевой промышленности и   предназначен для сушки влагосодержащих веществ.

Рисунок 1- сушильный шкаф СЭМ-3М

 

Технические характеристики:

Температура, °С от 105 до 130 ± 1°С 
Максимально доступный нагрев сушильной камеры, °С 150 
Скорость вращения стола, об/мин 5±2 
Средняя продолжительность разогрева шкафа до 150 °С не более 10 мин; до130°С 

не более 15 минут 
Падение температуры в сушильной камере после полной ее загрузки не более 10% от рабочей температуры 
Время восстановления рабочей температуры после падения не более 10 минут 
Потребляемая мощность, Вт 1200 
Габаритные размеры: высота с учетом термометра, мм 655; диаметр , мм 360; высота охладителя , мм 150; диаметр охладителя, мм 292; 
Масса шкафа сушильного, кг 2,5; масса со всеми принадлежностями, кг не более 20. 

2 Жиромер 

Жиромер- прибор для определения  процентного содержания жира в молоке и молочных продуктах. Термостойкий стеклянный сосуд с делениями (цена 0,1 и 0,2), показывающими процентное содержание (до 40%) жира в молоке.

 

Рисунок 2- жиромер

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

 

 

 

 

АКТ

отбора образцов

от «17» ноября2012г.

 

на ОАО «Молочный дом»   

(наименование и адрес предприятия,  на котором проводится 

 

отбор образцов)

Пищевая лаборатория 

(наименование лаборатории)

Инженер 2 категории 

(должность лица, проводившего отбор)

Иванов И.Р.

             (инициалы, фамилия )

в присутствии гл. инженера Васильева П.П.

(должность, Ф.И.О представителей  предприятия, на котором проводился  отбор)

отобраны образцы готовой продукции сливочного масла

проводился отбор образцов согласно ГОСТ 26809-86

для проверки на соответствие требованиям  ГОСТ 52969-2008

«Масло сливочное. Технические условия»

 (наименование и обозначение нормативного документа на продукцию)

Наименование образцов проверяемой продукции __________________________

____________________________________________________________________

Единица измерений ___________________________________________________

Номер партии ________________________________________________________

Размер партии _______________________________________________________

Дата изготовления ____________________________________________________

Количество и масса  отобранных образцов ________________________________

 

 

Начальник ЦЗЛ ______________________       _________________

                                                  (Ф.И.О.)                                        (подпись)

 

Участники отбора образцов:

 

                            ______________________       _________________

                                                  (Ф.И.О.)                                        (подпись)

 

                            ______________________       _________________

                                                  (Ф.И.О.)                                        (подпись)