Автор работы: Пользователь скрыл имя, 09 Января 2013 в 22:39, реферат
Газовая хроматография – метод разделения летучих, термостабильных соединений. Подвижной фазой служит инертный газ (газ–носитель), протекающий через неподвижную фазу, обладающую большой поверхностью. В качестве подвижной фазы используют водород, гелий, азот, аргон, углекислый газ. Газ – носитель не взаимодействует с разделяемыми веществами и неподвижной фазой, он выполняет только транспортную функцию.
4.3Основные методы количественного анализа
Основными в количественной хроматографии являются методы: простой нормировки, нормировки с калибровочными коэффициентами, внутренней стандартизации и абсолютной калибровки.
При использовании метода простой нормировки принимают сумму каких-либо параметров пика, за 100%. Тогда отношение высоты отдельного пика к
сумме высот или отношение площади одного пика к сумме площадей, умноженное на 100, будет характеризовать массовую долю компонента в смеси. Этот метод предполагает существование одинаковой зависимости величины измеряемого параметра от концентрации для всех компонентов смеси.
В методе
нормировки с калибровочными (градуировочными)
коэффициентами за 100% принимается сумма
параметров пиков с учётом чувствительности
детекторов. Различие в чувствительности
детектора учитывается с
K = Пст
ci / Пi cст ,
где Пст – параметр пика (высота, площадь и т.д.) стандартного вещества;
Пi – параметр пика определяемого компонента;
c – концентрация.
За 100% принимается сумма исправленных параметров КiПi и результат анализа рассчитывается так же, как и в методе, простой нормировке.
Наиболее точным является метод абсолютной калибровки. В этом методе экспериментально определяют зависимость высоты или площади пика от концентрации вещества и строят градуировочные графики. Метод, не требует разделения всех компонентов смеси, а ограничивается лишь теми, определение которых необходимо в данном конкретном случае.
Метод внутреннего
стандарта основан на введении в
анализируемую смесь точно
выбирают вещество, близкое по физико-химическим свойствам к компонентам смеси, но не обязательно являющееся его компонентом. После хроматографирования измеряют параметры пиков анализируемого компонента и стандартного вещества. Если стандартное вещество не входит в состав анализируемой смеси, массовую долю компонента (%) рассчитывают по формуле:
ωi
= 100r,
где Пi и Пст – параметры пиков анализируемого компонента и стандарта:
r – отношение массы внутреннего стандарта к массе пробы.
Таблица 1 – Данные эксперимента
Компонент |
K |
h |
µ |
S |
ω, % |
iС5Н12 |
1,12 |
0,5 |
0,7 |
0,392 |
2,91 |
iС4Н8 |
1,01 |
2,8 |
0,5 |
1,414 |
10,52 |
С4Н6 |
1,04 |
1,6 |
0,5 |
0,832 |
6,19 |
nС4Н8 |
1,01 |
1,0 |
0,9 |
0,909 |
6,76 |
nС4Н10 |
1,00 |
4,7 |
0,25 |
1,175 |
8,74 |
iС4Н10 |
1,03 |
2,8 |
0,25 |
0,721 |
5,36 |
С3Н6 |
1,37 |
7,6 |
0,25 |
2,603 |
19,38 |
С3Н8 |
1,30 |
2,0 |
0,25 |
0,65 |
4,83 |
С2Н4 |
1,77 |
8,6 |
0,2 |
3,0444 |
22,66 |
С2Н6 |
1,67 |
2,9 |
0,35 |
1,69505 |
12,65 |
Итого |
- |
- |
- |
13,435 |
100 |