Методы определения кислотности гост 5898-87

Лабораторная  работа №6

«МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ ГОСТ 5898-87 »

Цель работы: освоить методы определения кислотности и щелочности в кондитерских изделиях.

Техника определения

В основе методов определения  массовой доли сахара лежат понятия  титруемой, активной кислотности, титруемой щелочности.

За градусы титруемой  кислотности принимают количество кубических сантиметров раствора гидроокиси натрия (гидроокиси калия) концентрацией 1 моль/дм³, необходимое для нейтрализации кислот, содержащихся в 100 г продукта. 

Активная кислотность  выражается в концентрации водородных ионов (pH).

За градусы титруемой  щелочности принимают количество кубических сантиметров раствора соляной (серной кислоты) концентрацией 1 моль/дм³, необходимое для нейтрализации щелочных веществ, содержащихся в 100 г продукта.

Определение кислотности титрованием. Метод основан на нейтрализации кислоты, содержащейся в навеске, гидроокисью натрия (гидроокисью калия) в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.

Метод применяется для изделий и полуфабрикатов, цвет и окраска которых не мешают наблюдению за изменением цвета индикатора при титровании.

Аппаратура, материалы, реактивы

Бумага лакмусовая синяя  индикаторная, бумага фильтровальная лабораторная, бюретки, вата медицинская гигроскопическая, весы лабораторные, воронки, капельницы, колбы конические вместимостью 100, 250, 500 см³, палочки стеклянные, пестики, пипетки, стаканы, ступки, термометр с диапазоном измерения 0-150 °С, цилиндры отливные вместимостью 100 и 250 см³, вода дистиллированная, натрия гидроокись или калия гидроокись, растворы концентрацией 0,1 моль/дм , спирт этиловый ректификованный, фенолфталеин, спиртовый раствор массовой долей 1 %.

Проведение  анализа. 5 г измельченного исследуемого продукта помещают в коническую колбу или стакан, приливают 50 см дистиллированной воды, предварительно нагретой до температуры 60-70 °С, все перемешивают, охлаждают до температуры (20±5) °С, приливают дистиллированную воду до объема около 100 см³, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и, не обращая внимания на незначительный осадок, титруют гидроокиси натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм³ до бледно- розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Допускается поводить растворение  навески на газовой горелке или  электрической плите, не доводя раствор до кипения.

Кислотность (X) в градусах вычисляют по формуле 18:

                                                      (18)

где К - поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³, используемого для титрования; V - объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование, см³; т - масса навески продукта, г; 100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта; 10 - коэффициент пересчета раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³.

Если исследуемый продукт  содержит нерастворимые в воде частицы, то навеску массой 20 г помещают в коническую колбу или стакан, хорошо перемешивают ее с отмеренными 200 см³ дистиллированной воды, нагретой до температуры 60-70 °С, охлаждают до температуры (20 ±5) °С, фильтруют в стакан или коническую колбу через вату или фильтровальную бумагу. Затем в коническую колбу отмеряют пипеткой 50 см³ фильтрата, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм³ до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность (X₁) в градусах вычисляют по формуле 19

                                                       (19)

где К - поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³, используемого для титрования; V - объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование, см ;

V₁ - объем дистиллированной воды, взятой для растворения навески, см³; т - масса навески продукта, г; V₁ - объем фильтрата, взятый для титрования, см ; 100- коэффициент пересчета на 100 г продукта; 10 - коэффициент пересчета раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³.

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака, округляют до первого десятичного знака.

За окончательный результат  анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 градуса.

Если кислотность требуется  выразить в процентах какой-либо кислоты, то градусы кислотности умножают на соответствующий миллиэквивалент (табл. 23).

 

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 23

Наименование кислот	Миллиэквивалент
Уксусная	0,060
Молочная	0,090
Яблочная	0,067
Лимонная (с одной  молекулой воды)	0,070
Винная	0,075

Коэффициенты  пересчета титруемой кислотности  в проценты  органических кислот

Если невозможно определить кислотность методом титрования с фенолфталеином из-за интенсивной окраски раствора, то в качестве индикатора применяют синюю лакмусовую бумажку. Титруют до исчезновения покраснения.

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ  МУЧНЫХ КОНДИТЕРСКИХ ИЗДЕЛИЙ, ИЗГОТОВЛЯЕМЫХ  НА ДРОЖЖАХ, ТИТРОВАНИЕМ

Метод основан на нейтрализации  кислоты, содержащейся в навеске, раствором гидроокиси натрия (гидроокиси калия) в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.

Метод применяется для  мучных кондитерских изделий, изготовляемых  на дрожжах.

При возникновении разногласий  в оценке качества пользуются настоящим методом.

 

Аппаратура, материалы  и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бутылки типа 1-500 или 2-500 по ГОСТ 15844.

Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1, или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Капельницы 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-100-34 ТС или Кн-2-250-34 ТС, или Кн-2-500-34 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные отливные 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Марля медицинская по ГОСТ 9412. 

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Стаканы В-1-250 ТС или В-2-250 ТС по ГОСТ 25336.

Стаканы 4 или 5 по ГОСТ 9147.

Ступки 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр типа Б с диапазоном измерения 0-150 ^оС, с ценой деления не более 2 ^оС по ГОСТ 28498, ТУ 25-2021.003, ТУ 25-2021.010 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Цилиндры отливные 1-100 или 1-250, или 3-100, или 3-250 по ГОСТ 1770.

Часы песочные на 1-2 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., или калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а; растворы концентрации с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм³ (0.1 н.), или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный  технический по ГОСТ 18300 или спирт  этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360; спиртовый раствор массовой долей 1 % по ГОСТ 4919.1.

Допускается применять  импортное оборудование, посуду и  реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

Проведение  анализа

25 г измельченного исследуемого продукта помешают в сухую коническую колбу вместимостью 500 см³ с хорошо пригнанной пробкой.

Отмеривают цилиндром  или колбой 250 см³ дистиллированной воды при температуре (20 ± 5) ^оС. Примерно ¹/₄ часть взятой воды приливают в колбу с навеской, все быстро перемешивают стеклянной палочкой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертой навески.

К полученной смеси приливают  остальную воду, колбу закрывают  пробкой, смесь энергично встряхивают  в течение 2 мин и оставляют при температуре (20 ± 5) ^оС на 10 мин. Затем смесь снова встряхивают в течение 2 мин и оставляют на 8 мин. После этого водную отстоявшуюся фазу фильтруют через вату, фильтровальную бумагу или два слоя марли в сухой стакан или колбу. Затем в коническую колбу пипеткой отмеряют 50 см³ полученного фильтрата, прибавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение I мин.

Кислотность (X₂) в градусах вычисляют по формуле

где К - поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия концентрации с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм³, используемого для титрования, по ГОСТ 25794.1; V - объем раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см³; V₁- объем дистиллированной воды, взятый для растворения навески, см³; 100 — коэффициент пересчета на 100 г продукта; V₂ - объем фильтрата, взятый для титрования, см³; т - масса навески продукта, г; 10 - коэффициент пересчета раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³.

Кислотность (X₃) в градусах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %;

Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

 

За окончательный результат  анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения  между которыми в одной лаборатории не должны превышать 0,2 градуса, а выполненных в разных лабораториях - 0,3 градуса.

Предел допускаемых значений погрешности измерения - 0,3 градуса (Р=0,95).

 

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ  И ЩЕЛОЧНОСТИ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ  МЕТОДОМ

Метод основан на титровании исследуемого раствора раствором гидроокиси натрия (гидроокиси калия) или кислоты концентрации с (NaOH), с (КОН), с (1/2 H₂S0₄) и с (НС1) = 0,1 моль/дм³ в присутствии двух электродов (индикаторного и электрода сравнения).

Метод применяется для  всех кондитерских изделий и полуфабрикатов, в особенности для изделий, имеющих темную окраску.

Допускается применение данного метода для определения  кислотности в фруктово-ягодном  сырье.

 

Аппаратура, материалы  и реактивы

Бюретки 1-2-25-0,1 или 1-2-50-0,1, или 3-2-25-0,1. или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные общего назначения 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104 или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Колба мерная отливная 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Пестики 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.

Пипетки 2-2-50 или 3-2-50 по ГОСТ 29169.

рН-метр с диапазоном измерения от -1 до 14 ед. pH с погрешностью измерения не более 0,05.

Стаканы В-1-100 ТС или В-2-100 ТС, или В-1-150 ТС, или В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.

Ступки 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.

Термометр типа Б с диапазоном измерения 0-150 *С, с ценой деления не более 2*С по ГОСТ 28498, ТУ 25-2021.003, ТУ 25-2021.010 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Цилиндры отливные 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации с (1/2 H₂S0₄) = 0,1 моль/дм³ (0.1 н.) или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.; раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм³ (0.1 н.) или стандарт-титр (фиксанал) в ампулах концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а. или калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а.; растворы концентрации с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) или стандарт-титры (фиксаналы) в ампулах концентрации с (NaOH или КОН) = 0,1 моль/дм³ (0,1 и.).

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

 

Проведение  анализа

10 г измельченного  исследуемого продукта или полуфабриката  помещают в стакан и приливают 100 см³ дистиллированной воды. Если требуется ускорить растворение, содержимое подогревают до температуры 60—70 ^оС с последующим охлаждением до температуры (20 ± 5) ^оС.

Полученный раствор, не обращая внимания на осадок, переносят  количественно в мерную колбу  вместимостью 200 см³, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо взбалтывают.

Отмеривают пипеткой 50 см¹ полученного раствора в стакан, устанавливают стакан в подготовленный потенциометр, опускают в жидкость электроды и измеряют величину pH.

Отметив величину pH, начинают приливать из бюретки раствор гидроокиси натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм³, если pH испытуемого раствора меньше 7,0. Если испытуемый раствор имеет pH больше 7,0, то приливают из бюретки раствор серной или соляной кислоты концентрацией 0.1 моль/дм³.

При титровании, по мере приближения pH к 7,0 гидроокись натрия (гидроокись калия) или кислоту приливают  по каплям при тщательном перемешивании  титруемого раствора стеклянной палочкой.