Автор работы: Пользователь скрыл имя, 14 Июня 2013 в 20:14, контрольная работа
Для определения температуры плавления лекарственных веществ, легко превращающихся в порошок и устойчивых к нагреванию используют метод 1, а для неустойчивых к нагреванию – метод 1а. Методика заключается в следующем: тонко измельчённое вещество сушат при температуре 100-105 градусов по Цельсию в течение 2 часов (для устойчивых к нагреванию) либо в эксикаторе над H2SO4 конц. в течение 24 часов. Высушенное лекарственное средство вещество помещают в капилляр, имеющий диаметр 0,9-1 мм и толщину стенки 0,1-0,15 мм запаянный с одного конца.
Изложите сущность определения температуры плавления:
а) для твёрдых веществ, легко превращающихся в порошок и устойчивых к нагреванию;
б) для неустойчивых к нагреванию;
в) для веществ, не растирающихся в порошок.
Приведите примеры лекарственных веществ для каждого случая.
11. Формы выпуска.
«Этилхлорид» выпускают в виде ампул по 20 и 50 мл., флаконы по 50 мл.
«Фторотан» - в склянках по 50 мл.
12.Применение.
«Этилхлорид» применяют для местного обезболивания.
«Фторотан» для ингаляционного наркоза.
Контрольное задание № 4.
По теме: «Контроль качества лекарственных средств ароматической
структуры».
Вопрос №2.
В соответствии со схемой дать общую характеристику фенолов - резорцина, тамоксифена.
1.
Resorcinum
1,3-дигидрокси-бензол
Метаоксифенол
2. Синонимы:
Risorcinolum
3. Класс ароматических соединений – аренов. Резорцин содержит 2 фенольных гидроксила в м-положении относительно друг друга.
Тамоксифен является так же ареном, содержит диметиламинную группировку с третичным экзоциклическим азотом;
Фенольный гидроксил тамоксифена блокирован, образует простую эфирную связь. Тамоксифен имеет три фенольных радикала.
4. Резорцин получают классическим способом – из бензола, его сульфированием
Полученный резорцин – сырец извлекают органическим растворением и очищают перегонкой в вакууме.
Схема синтеза тамоксифена может быть представлена следующим образом:
5. Резорцин за счёт фенольных гидроксилов обладает антисептическим действием, при этом мета – положение их снижает токсичность соединения в целом, в сравнении с фенолом.
Тамоксифен имеет общие структурные элементы с синтетическими соединениями эстрогенного действия с ди
но блокировка фенольного гидроксила алкиламинным радикалом, отсутствием второго гидроксила и замена этильного радикала на фенильный приводит к повышению антигормонального действия.
6. Оба лекарственных вещества представляют белые мелкокристаллические вещества, резорцин может иметь желтоватый оттенок, характерный запах температурой плавления 109-112 0С. Резорцин хорошо растворим в воде, тамоксифен – умеренно растворим. Тамоксифен не имеет запаха и температура его плавления 195-1980С.
7. Реакции подлинности:
Общие являются реакция обесцвечивания бромной воды:
Резорцин может быть идентифицирован всеми реакциями характерными для фенолов:
а)
Сине-фиолетовое окрашивание переходит в жёлтое.
б) Реакция образования азокрасителя при добавлении соли диазония:
в) Реакция образования ауринового красителя при добавлении реактива Марки.
Тамоксифен дифференцируют:
а) По запаху диметиламина, образующиеся при щелочном гидролизе препарата:
б) По характерному спектру поглощения в УФ-области спектра.
Специфической реакцией на резорцин является образование флуоренцина или сплавление резорцина с фталевым ангидридом и последующем добавлении щёлочи:
8. Из специфических примесей в резорцине контролирует:
а) Пирокатехин: при добавлении к раствору резорцина (1:20) 2-3 капли раствора ацетата свинца – не должно быть мути или осадка
б) Фенол: при нагревании 1 грамма резорцина с 20 мл воды на водяной бане не должен ощущаться запах фенола.
Чистота тамоксифена
контролируется методом ТСХ на хроматограмме
с последующим образцом не д.п
пятен при сравнении с
9. Количественное определение:
ФС регламентирует определение резорцина методом броматометрии, способом обратного титрования в кислой среде. Метод основан на реакции электрофильного замещения
Тамоксифен количественно определяется:
1. спектрофотометрическим методом, в основе которого лежит основной закон светопоглащения: А=Х*С*В
2. Из химических
Способ – прямое титрование.
Титрант – 0,1 моль/литр HCl.
Индикатор – кристаллический фиолетовый
HClO4 + CH3 – COOH ----- ClO-4 + CH3COOH2+
10. Хранят оба препарата в защищённом от света месте (свет активизирует процессы окисления) и в плотно укупоренной таре во избежание гидролиза (тамоксифен).
11. Формы выпуска:
Резорцин – субстанция, 1% и 2% спиртовые растворы.
Тамоксифен – таблетки по 0,01; 0,02; 0,03 и 0,04 г.(в виде цитрата тамоксифена)
12. Применение.
Резорцин – при почечных заболеваниях, экзема, себорея, грибковые заболевания
Тамоксифен – антиэстрогенное средство при раке молочной железы, раке эндометрия
Вопрос №30.
В соответствии
со схемой дать общую
К группе йодированных производных ароматических аминокислот относят три йодотиронин леотироксин и левотироксин (тироксин) и комплексный препарат периоидин применяемый при нарушении наследственной функции щитовидной железы.
1. Тиреоидин - Thyreodinum
В химическом отношении содержит наряду с балластными веществами 2 гормонально действующих соединения:
2. Синонимы - нет.
3. Относится к действующим компонентам тиреоидина, классу ароматических аминокислот. Содержит ассиметрический атом С* в аминокислотном остатке аланина. Имеет фенольный гидроксил, карбоксильную и алифатическую амино , два фенильных радикала соединённых кислородным (простой эфирной связью).
4. Общая характеристика способов получения.
Получают измельчением на шаровой мельнице высушенных, обезжиренных щитовидных желез убойного скота.
5. Связь химической структуры и фармакологического действия.
Гормональную активность проявляют только левовращающий соматический изомер. Активность тетра замещённого в 3-5 раз ниже активности тризамещённого тиронина.
6. Показатели качества
по физическим свойствам (
Желтовато-серый порошок со слабым запахом высушенных животных тканей. Не растворим в воде и спирте.
7. Общие и частные реакции подлинности.
Подлинность устанавливается органолептически (цвет и запах) и реакциями на белковую часть и ковалентно связанный йод.
При кипячении с раствором NaOH образуется жёлтое окрашивание, которое исчезает при добавлении серной кислоты, при этом выделяется коллоидный осадок (пептиды).
Ковалентно связанный йод минерализуют нагреванием со спекающей смесью (Na2CO3 + KNO3):
Na2CO3, KNO3
R-J +
Извлекают водой йодиды Na,K и J- реакцией с окислителями:
J2 – обуславливает бурое окрашивание реакционной смеси, при добавлении раствора крахмала – синее окрашивание смеси, а при добавлении CHCl3 слой его окрашивается в малиновый цвет.
8. Наличие специфических примесей и их контроль.
Из специфических примесей ФС регламентирует определение жира. 2 грамма препарата обрабатывают эфиром до полного обезжиривания. Эфир отгоняют, массу остатка высушивают в вакуум эксикаторе над прокаленным CaCl2 до постоянной не должно быть более 2%.
9. Методы количественного определения.
Метод – окислительного йодометрического титрирования – вариант «мокрого» сжигания.
Навеску препарата минерализуют концентрированной соляной кислотой в присутствии H2O2 – ковалентно связанный йод переходит в J-,J2, JO3-
Полного окисления J-,J2 до JO3- добиваются добавлением 5% раствора к MnO4
Затем избыток KMnO4 раскисляют добавлением по каплям раствора NaNO2 до обесцвечивания:
Возможный избыток NaNO2 разрушают, добавляя мочевину:
Далее в систему содержащую JO3-, добавляет KJ. Выделившийся йод титрируют 0,1 моль/л раствором Na2S2O3.
10. Условия хранения.
Список «Б».
В хорошо укупоренных банках тёмного стекла в сухом, прохладном месте.
11. Форма выпуска.
Субстанция, таблетки 0,05, таблетки в оболочке по 0,1, 0,2 г.
12. Применение.
Гипофункция щитовидной железы (микседема, гипотиреоз, претинизм, эндемический зоб).
Определение органически связанного йода методом сжигания в колбе с кислородом.
Метод сжигания веществ в атмосфере кислорода применяется для
определения галогенов (хлора, брома, йода, фтора, серы и фосфора).
Сущность метода состоит в разрушении органических веществ
сожжением в атмосфере кислорода, растворении образующихся
продуктов сгорания в поглощающей жидкости и последующем
определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов.
Сожжение проводят в конической или круглодонной колбе
вместимостью 750-1000 мл из термостойкого стекла со шлифом. В
пробку колбы
впаяна платиновая или
0,7-0,8 мм, заканчивающаяся
платиновой или нихромовой
или спиралью (держатель), находящимися на расстоянии
1,5-2 см от дна колбы.
Около 0,05 г тонкоизмельченного вещества (точная навеска)
насыпают на
кусочек фильтровальной бумаги,
заворачивают в виде пакетика, оставляя узкую полоску.
При исследовании жидкости навеску помещают в капилляр,
заплавленный парафином, или в капсулу - полиэтиленовую, из
нитропленки или метилцеллюлозы. Для труднолетучих жидкостей
возможно применение двойного бумажного пакетика.
При исследовании мазеобразных веществ применяют капсулу из
нитропленки или пакет из вощаной бумаги. Капсулы и капилляры
заворачивают в пакетик из фильтровальной бумаги, оставляя узкую
полоску. При
анализе твердых и
со вспышкой, к навеске прибавляют 3-5 мг парафина. Подготовленную
пробу помещают в держатель.
В колбу для сжигания наливают воду или другую поглощающую
жидкость и пропускают в течение 3-5 мин ток кислорода. Затем
поджигают
свободный конец узкой
немедленно плотно закрывает колбу пробкой, смоченной водой; во
время сжигания следует придерживать пробку рукой. По окончании
сжигания колбу оставляют на 30-60 мин при периодическом
перемешивании, после чего проводят определение тем или иным
методом, подходящим для данного элемента.
Параллельно проводят контрольный опыт.
Примечание.
При работе соблюдать
очки, колбу
поместить в
защитный экран). Колба для сжигания должна быть тщательно вымыта и
свободна от следов органических веществ и растворителей.
Литература
Информация о работе Физико-химические методы анализа лекарственных средств