Контрольная работа по "Токсикологической химии"

2. На полоску фильтровальной  бумаги наносят каплю 1 %-го  свежеприготовленного раствора  хлорида железа (III) и подсушивают. Затем на то же место наносят 1—2 капли хлороформной вытяжки, содержащей салициловую кислоту. При наличии этой кислоты в вытяжке появляется сине-фиолетовое пятно.

Реакция образования метилсалицилата. При нагревании салициловой кислоты  с метиловым спиртом в присутствии  серной кислоты образуется метиловый  эфир салициловой кислоты (метилсалицилат):

Выполнение реакции. Несколько  капель хлороформной вытяжки вносят в пробирку. При слабом нагревании пробирки на водяной бане жидкость выпаривают досуха. К сухому остатку  прибавляют 2 капли метилового спирта и 2 капли концентрированной серной кислоты. Содержимое пробирки нагревают  на водяной бане. Появление характерного запаха метилсалицилата указывает  на наличие салициловой кислоты  в исследуемой пробе.

 Обнаружение салициловой  кислоты по УФ- и ИК-спектрам. Салициловая  кислота в 0,5 н. растворе гидроксида  натрия имеет 

 максимум поглощения  при 300 нм, а в 0,1 н. растворе  серной кислоты — при 302 нм; в ИК-области спектра салициловая  кислота (диск с бромидом калия)  имеет пики при 1657, 1446, 1288 и 758 см -1.

Предварительные пробы на наличие салициловой кислоты  в моче и крови.  Для обнаружения  салициловой кислоты в моче и  крови предложены предварительные  пробы, основанные на реакции с реактивом  Триндлера и на реакции с нитратом железа (III).

1. К 1 мл мочи прибавляют 2—3 капли реактива Триндлера.  Появление пурпурной окраски  указывает на наличие салициловой  кислоты в моче.

 Приготовление реактива  Триндлера  (см. Приложение 1, реактив  41).

2. К 0,5 мл мочи или  плазмы крови прибавляют 4,5 мл 0,55 %-го раствора нитрата железа (III) в 0,04 н. растворе азотной кислоты. Появление пурпурной окраски указывает на наличие салициловой кислоты в исследуемых объектах.

9. При прямой экстракции 50 мл. мочихлороформа при pH 12 получено извлечение объемом  20 мл. С помощью  ТСХ –скрининга и качественных химических реакций  обнаружен кофеин. Часть хлороформного извлечения (2 мл) упарили до сухого остатка  и растворили в 5 мл. 0,1 М кислоты хлористоводородной.  Оптическая плотность полученного раствора  при аналитической длине волны 273 и толщине поглощающего слоя 1 см составила  0,850. Определить количественное содержание вещества в моче (мкг/мл), если удельный показатель поглощения кофеина равен 504.