Гравиметрические методы определения палладия и платины

• Гравиметрическое определение платины

Приготовление стандартного раствора платины:

Для приготовления стандартного раствора платины из препарата платинохлористо-водородной кислоты или ее натриевой соли отбирают навеску из расчета, чтобы  приготовленный раствор в мерной колбе 250 см³содержал 10 мг/см³ платины. Навеску растворяют в 2М растворе НС1. Объем раствора в колбе доводят до метки этим же раствором. Перемешивают.

Гравиметрическое определение  содержания платины:

Аликвотную часть исследуемого стандартного или технологического раствора платины 2-10 см³ выпаривают до малого объема (влажных солей) на водяной бане. Затем приливают 5 см³ хлороводородной кислоты и опять выпаривают до влажных солей. Последний раз соли обрабатывают хлорной водой и выпаривают до влажных солей. Влажные соли растворяют в 10-15 см³ воды, нагревают до 80°С. Добавляют хлористый аммоний до образования насыщенного раствора, выпадает желтый осадок гексахлороплатината аммония. Если осадок имеет красноватый оттенок, то это означает, что он имеет примеси иридия. Осадок оставляют на ночь под крышкой. Затем осадок отфильтровывают на фильтр «синяя лента», предварительно смоченный 20%-ным раствором хлорида аммония. Осадок промывают этим же раствором 5-6 раз и 2-3 раза 0,01 н. раствором МН₄С1 в 50 - % этаноле. Фильтр с осадком заворачивают в чистый фильтр, помещают во взвешенный фарфоровый тигель №5, и осторожно высушивают на плите. Затем тигель помещают в муфельную печь и медленно повышают температуру до 230°С (температура разложения хлористого аммония), при этой температуре выдерживают 1 час, затем медленно повышают температуру до 800°С и выдерживают в течение часа.

Резкое повышение температуры  может привести к потерям платины. Тигель охлаждают в эксикаторе и  взвешивают.

Уравнения химических реакций

В основе гравиметрического  осаждения платины лежат две  реакции:

1) Образование осадка  гексахлороплатината аммония:

       H₂[PtCl₆] + NH₄Cl → (NH₄)₂[PtCl₆] + 2HCl

2)  Восстановление  Рt(IV) до Рt(0):

3(NH₄)₂[PtCl₆] → 3Pt↓ + 2NH₄Cl + 2N₂ + 16HCl

Обработка результатов:

Результаты эксперимента заносят в таблицу:

Литература

1. Бимиш. Ф. Аналитическая химия благородных металлов. – М.: Мир, 1969.- Том 2, 400 с.
2. Гинзбург, С.И. Аналитическая химия платиновых металлов / С.И. Гинзбург, Н.А. Езерская, И.В. Прокофьева, Н.В. Федоренко, В.И. Шленская, Н.К. Бельский. – М.: Наука, 1972. – 617 с.
3. Основы аналитической химии / Под ред. Ю. А. Золотова. - М.: Высш. шк., 1996. -383 с.