Автор работы: Пользователь скрыл имя, 13 Декабря 2012 в 06:39, курсовая работа
Цель данной работы – оценка результатов внутрилабораторного контроля качества спектрофотометрических и титриметрических измерений в текущем анализе питьевой воды и подсолнечного масла в производственно-технологической лаборатории Бандурского маслоэкстракционного завода.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ МОЛОДЁЖИ И СПОРТА УКРАИНЫ
ХАРЬКОВСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ
имени В.Н. КАРАЗИНА
Кафедра химической метрологии
Внутрилабораторный контроль качества спектрофотометрических и титриметрических измерений в текущем анализе питьевой воды и подсолнечного масла
Научный руководитель:
кандидат химических наук
старший преподаватель
Бойченко А.П.
Харьков 2011
РЕФЕРАТ
Квалификационная работа содержит 2 раздела, 22 страницы, 4 рисунка, использовано 18 литературных источников.
В работе рассматривается реализация внутрилабораторного контроля качества текущих анализов: спектрофотометрическое определение массовой доли железа в питьевой воде, титриметрическое определение пероксидного числа подсолнечного масла с визуальной индикацией.
Целью работы было ознакомиться с методами лабораторного контроля качества текущих анализов и применить их для оценки качества проведения определений железа в питьевой воде и пероксидного числа в подсолнечном масле.
В работе использованы такие методы исследования как построение контрольных карт, расчет погрешностей согласно нормативной документации.
Представлен обзор основных понятий и терминов, а так же описан подход к проведению внутрилабораторного контроля, предложенный в современной нормативной документации.
Ключевые слова: ИЗМЕРЕНИЕ, ПОГРЕШНОСТЬ ИЗМЕРЕНИЯ, ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ, ПРАВИЛЬНОСТЬ, ВОСПРОИЗВОДИМОСТЬ, ПРОБА, КОНТРОЛЬНАЯ КАРТА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ, ДИСПЕРСИЯ.
РЕФЕРАТ
Кваліфікаційна робота містить 2 розділи, 22 сторінки, 4 малюнка, використано 18 літературних джерел.
У роботі розглядається реалізація внутрішнього лабораторного контролю якості поточних аналізів: спектрофотометричне визначення масової частки заліза в питній воді, титриметричне визначення пероксидного числа соняшникової олії з візуальною.
Метою роботи було ознайомитися з методами лабораторного контролю якості поточних аналізів і використати їх для оцінки якості проведення визначення масової частки заліза в питній воді і пероксидного числа соняшникової олії.
У роботі використані такі методи дослідження як побудова контрольних карт, розрахунок похибок згідно з нормативною документацією.
Представлено огляд основних понять та термінів, а також описано підхід до проведення внутрішнього лабораторного контролю, запропонований у сучасній нормативній документації.
Ключові слова: ВИМІР, ПОГРІШНІСТЬ ВИМІРУ, ДОВІРЧИЙ ІНТЕРВАЛ, ПРАВИЛЬНІСТЬ, ВІДТВОРЮВАНІСТЬ, ПРОБА, КОНТРОЛЬНА КАРТА, СТАНДАРТНЕ ВІДХИЛЕННЯ, ДИСПЕРСІЯ.
ANNOTATION
Presented work contains 2 sections, 22 pages, 4 drawings, 22 references are used.
In presented work was studied realization of internal laboratory control of quality assurance of current analyses: spectrophotometric definition of a mass fraction of iron in potable water and titrimetric definition of peroxide value of sunflower-seed oil with visual.
The work purpose was to familiarize with methods of laboratory quality assurance of current analyses and apply them to quality assurance of definition of a mass fraction of iron in potable water and peroxide value of sunflower-seed oil.
In work such methods of research as construction of control maps, calculation of errors according to the standard documentation are used.
There are presented general terminology and procedure for internal laboratory control, as it prescribed in legal documentation.
Keywords: MEASUREMENT, MEASUREMENT ERROR, CONFIDENCE INTERVAL, TRUENESS, REPEATABILITY, SAMPLE, CONTROL MAP, STANDARD DEVIATION, DISPERSION.
ВВЕДЕНИЕ
Существует два основных показателя, по которым аналитик может судить о своих результатах:
- воспроизводимость;
- правильность.
Воспроизводимость зависит от случайных ошибок анализа и характеризует точность самого метода анализа. Отклонение от истинного содержания в пробе характеризуется систематической ошибкой. Если случайные ошибки делают анализ неточным, систематические ошибки делают само проведение анализа неверным, то есть сводят работу на нет.
Случайные ошибки в первую очередь связаны с неконтролируемыми изменениями метрологического оборудования, прецизионностью лабораторной посуды и приборов, измеряемыми величинами, числом различных операций, выполняемых в ходе анализа.
Систематические ошибки в анализе в первую очередь возникают из-за некорректного и неквалифицированного пробоотбора, а так же из-за неправильно подобранных условий проведения анализа, некорректно проведенных этапов исследования и прочих субъективных факторов.
Если отбросить ошибку пробоотбора, общая ошибка исследования будет состоять из ошибки измерения и ошибок, связанных с химическими превращениями. Общие ошибки определения показателей, в случае конкретно взятой лаборатории выявляются посредством проведения внутрилабораторного контроля и после обработки результатов с помощью методов математической статистики [1].
Цель данной работы – оценка результатов
внутрилабораторного контроля качества
спектрофотометрических и титриметрических
измерений в текущем анализе питьевой
воды и подсолнечного масла в производственно-
1 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР
Поскольку большинство видов химического анализа потенциально нестабильно (в силу сложности аналитических процедур и существенного влияния на результаты анализа человеческого фактора), внутрилабораторный контроль качества совершенно необходим для лабораторий, систематически выполняющих однотипные рутинные анализы (заводские лаборатории, лаборатории, осуществляющие анализ объектов окружающей среды, клинические лаборатории и т.д.). Вместе с тем внутрилабораторный контроль также необходим или, по крайней мере, полезен и во многих научных исследованиях, в частности для обеспечения лучшей сопоставимости результатов, получаемых в разное время.
Общая схема внутрилабораторного контроля следующая.
1. Выбирают контрольные материалы.
2. Выбирают размер аналитической серии.
3. Составляют схему (план) контроля, в которой задаются природа и количество контрольных материалов, определяемых веществ и число параллельных измерений в одной аналитической серии. Отметим, что в дальнейшем число параллельных измерений для данного контрольного материала и определяемого вещества уже нельзя изменить, в противном случае принимают новую схему или, по крайней мере, новый расчет статистических характеристик (при уменьшении числа измерений в аналитической серии).
4. В пределах некоторого количества аналитических серий проводят анализ контрольного материала (материалов) для оценки реальных статистических характеристик аналитической методики (будем называть эту стадию "период оценки характеристик").
5. По окончании периода оценки характеристик в случае соответствия погрешностей анализа предъявляемым к нему требованиям переходят к контролю. При этом раздельно контролируют воспроизводимость (и правильность) и сходимость результатов анализов [2].
1.1 ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В связи с внедрением в практику национальных стандартов, соответствующих международным стандартам ISO, возникла необходимость уточнить терминологию системы национальной нормативной документации. Во избежание разночтений и несоответствий в документах однозначно трактуются понятия, используемые в дальнейшем в системе национальных стандартов.
Рассмотрим основные понятия, используемые в работе.
Метод измерений ("measurement method", синонимы "test method", "standart measurement method") – совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной точностью (эквивалентен МВИ).
Правильность ("trueness") – степень близости результата измерений к истинному или условно истинному (действительному) значению измеряемой величины или в случае отсутствия эталона измеряемой величины – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний) к принятому опорному значению. Показателем правильности обычно является значение систематической погрешности.
Прецизионность ("precision") – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных установленных условиях. Мера прецизионности обычно вычисляется как стандартное (среднеквадратическое) отклонение результатов измерений, выполненных в определенных условиях. Количественные значения мер прецизионности существенно зависят от заданных условий.
Точность ("accuracy") – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.
Повторяемость (синоним "сходимость") ("repeatability") – прецизионность в условиях повторяемости.
Условия повторяемости (сходимости) ("repeatability conditions") – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
Воспроизводимость ("reproducibility") – прецизионность в условиях воспроизводимости.
Условия воспроизводимости ("reproducibility conditions") – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.
Систематическая погрешность ("bias", синоним "systematic error") – разность между математическим ожиданием результатов измерений и истинным (или в его отсутствие – принятым опорным) значением [3, 4].
1.2 ВЫБОР КОНТРОЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ
Основные требования, которые предъявляются к контрольным материалам: однородность, стабильность в течение определенного периода, адекватность рутинным пробам.
При проведении внутрилабораторного контроля желательно большое, по возможности, число проб. Важно так же, чтобы величина определяемого показателя варьировалась в подборке проб и перекрывала весь диапазон, в котором работает используемая методика. Все эти факторы обеспечивают надежность контроля. Минимальный набор контрольных материалов, используемый во внутрилабораторном контроле, выбирают следующим образом.
Область концентрации определяемого вещества (веществ), в которой ведется анализ, разбивают на интервалы таким образом, чтобы, во-первых, удовлетворительное качество анализа в одной из частей каждого интервала (обычно в середине) гарантировало бы удовлетворительное качество во всем интервале. Во-вторых, удовлетворительное качество анализа в одном интервале не гарантировало бы такое же качество анализа в других интервалах. В идеальном случае надо иметь такой набор контрольных материалов, чтобы соблюдалось следующее условие: на каждый концентрационный интервал приходилась концентрации определяемого вещества (веществ) хотя бы одного материала (лучше вблизи середины интервала). Естественно, если концентрацию невозможно варьировать произвольно, контрольные материалы приходится выбирать из имеющихся в наличии.
Решение задачи о выборе числа контрольных материалов (т.е. деление диапазона определяемых концентраций на вышеописанные интервалы) обычно сопряжено со специальными дорогостоящими исследованиями. Поэтому на практике ее обычно решают исходя из априорных знаний о применяемом методе (методике) анализа, а также с учетом важности того или иного диапазона концентраций для конкретных областей аналитических работ. Так, при экологических исследованиях естественно использовать два контрольных материала с концентрациями несколько ниже и существенно выше ПДК; такой же выбор чаще всего осуществляется в случае сертификации пищевых продуктов.
Если весь диапазон концентраций одинаково
важен, то часто берут три контрольных
материала с содержанием
Реально количество контрольных материалов, используемых для внутрилабораторного контроля, редко превышает три для каждого вида анализа [6, 7].