Ветсанэкспертиза молока и молочных продуктов

 

   Для приготовления  контрольного эталона. В колбу  вместимостью 100 или 250 см3 отмеривают 10 мл молока (5 г молочных продуктов) и 20 мл для молока (30-50мл для молочных продуктов) дистиллированной воды и 1 см3 2,5% раствора сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают. Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

 

   Кислотность  молока и молочных продуктов  в градусах Тернера - это количества 0,1 н. р-ра гидроокиси натрия, необходимого  для нейтрализации кислот содержащихся  в 100 г исследуемого продукта.

 

   Расчет кислотности  молока рассчитывают по формуле:  К˚T=V·10,

 

 кислотность молочных продуктов К˚T=V·20

 

   где: V- количество 0,1 н. р-ра гидроокиси натрия пошедшего  на нейтрализации кислот.

Определение плотности молока (ГОСТ 3625-84)

 

  Пробу объемом 0,25 или 0,50 дм3 тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении. Если на поверхности пробы в цилиндре образовалась пена, ее снимают мешалкой. Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной поверхности, измеряют температуру пробы. Отсчет показаний температуры проводят не ранее, чем через 2-3 мин после опускания термометра в пробу.

 

  Сухой и чистый  ареометр (лактоденсиметр) опускают  медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока  до предполагаемой отметки ареометрической  шкалы не останется 3-4 мм, затем  оставляют его в свободно плавающем  состоянии. Прибор не должен касаться  стенок цилиндра.

 

  Таблица 3

Приведение плотности коровьего молока к  20°С.

 

 

 

    Расположение  цилиндра с пробой на горизонтальной  поверхности должно быть, по отношению  к источнику света, удобным для  отсчета показаний по шкале  плотности и шкале термометра. Первый отсчет показаний плотности  проводят визуально со шкалы  ареометра после установления  его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно  приподнимают высоту до уровня  балласта в нем и снова опускают, оставляя его в свободно плавающем  состоянии. После установления его  в неподвижном состоянии, проводят  второй отсчет показаний плотности. При отсчете показаний плотности  глаз должен находиться на  уровне мениска. Отсчет показаний  проводят по верхнему краю  мениска (см. рис. 1).

Отсчет показаний по ареометрам типов АМ и АМТ проводят до половины цены деления шкалы. В ареометрах типов АОН-1 и АОН-2 отсчет показаний проводят до цены наименования деления. Затем измеряют температуру пробы.

 

    Измерение температуры  пробы при использовании ареометров  типов АМ, АМТ, АО, АОН-2 проводят с помощью ртутных и нертутных стеклянных термометров.

 

    За среднее  значение температуры и плотности  исследуемой пробы принимают  среднее арифметическое результатов  двух показаний.

 

    Измерение плотности  молока проводят при температуре  от 15-25ºС. Если проба во время  определения плотности имела  температуру выше или ниже 20°С, результаты определения плотности  должны быть приведены к 20°С  в соответствии с данными табл. 3.

Определение группы чистоты молока (ГОСТ 8218-89)

 

   Определение группы чистоты молока проводят при помощи прибора для определения чистоты молока с диаметром фильтрующей поверхности 27-30 мм («Рекорд» или др.) и фильтров из иглопробивного термоскрепленного волокна.

 

    Фильтр вставляют  в прибор гладкой стороной  кверху. Отбирают 250 мл. тщательно перемешенного  молока подогретого до 35°С и  выливают его в сосуд прибора. По окончании фильтрования извлекают  фильтр, укладывают его на лист  пергаментной бумаги и сравнивают  его с эталоном. Молоко по чистоте  подразделяется на 3 группы (см. табл. 4).

 

    Таблица 4

Образец сравнения для определения группы чистоты молока

(при фильтровании  пробы объема 250 см3)

Группа чистоты	Образец сравнения	Характеристика
Первая		На фильтре отсутствуют частицы механической примеси. Допускается для сырого молока наличие па фильтре не более двух частиц механической примеси
Вторая		На фильтре имеются отдельные частицы механической примеси (до 13 частиц)
Третья		На фильтре заметный осадок частиц механической примеси (волоски, частицы корма, песка)

 

 

  

Определение массовой доли жира в молоке (ГОСТ 5867-90.

 

    Определение содержания жира. В чистый молочный жиромер (бутирометр), не смачивая горлышко, наливают дозатором 10 мл серной кислоты (плотность 1810-1820 кг/м3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой 10,77 мл молока, приложив кончик ее к стенке горлышка жиромера под углом (уровень молока в пипетке устанавливают по нижнему уровню мениска). Выдувание молока из пипетки не допускается. Затем в жиромер добавляют дозатором 1 мл изоамилового спирта (плотность 810-813 кг/м3). Для определения жирности молочных продуктов жирность которых выше чем в молоке, используют сливочный жиромер, в который вносят 5 г сметаны, сливок и творога или 2 г сливочного масла, после чего добавляют серную кислоту и изоамиловый спирт.

 

 

 

   Рис. 2

 

   Бутирометры : а) - молочный б) - сливочный

 

 

 

   Жиромер закрывают  сухой резиновой пробкой, вводя  ее немного больше, чем на половину, в горлышко, переворачивают 4-5 раз  до полного растворения белковых  веществ и равномерного перемешивания (жиромеры при переворачивании  следует обертывать салфеткой  или полотенцем), после чего ставят  пробкой вниз на 5 минут в водяную  баню с температурой 65 ± 2 °С.   Вынув из бани, жиромеры вставляют в патроны (стаканы) центрифуги рабочей частью к центру, располагая их симметрично один против другого.

 

    При нечетном  числе жиромеров в центрифугу  помещают жиромер, наполненный водой. Закрыв крышку центрифуги, жиромеры  центрифугируют 5 минут со скоростью  не менее 1000 об/мин. Затем каждый  жиромер вынимают из центрифуги  и движением резиновой пробки  регулируют столбик жира в  жиромере так, чтобы он находился  в трубке со шкалой. Затем жиромеры  повторно погружают пробками  вниз в водяную баню при  температуре 65 ± 2°С.

 

   Рис. 3 Автоматическая  пипетка для набора серной  кислоты.

 

 

 

   Рис. 3

 

   Автоматическая  пипетка для набора серной  кислоты.

 

   Через 5 минут  жиромеры вынимают из водяной  бани и быстро производят отсчет  жира. Для этого жиромер держат  вертикально, граница жира должна  находиться на уровне глаз. Движением  пробки вверх и вниз устанавливают  нижнюю границу столбика жира  на целом делении шкалы жиромера  и от него отсчитывают число  делений до нижнего уровня  мениска столбика жира. Граница  раздела жира и кислоты должна  быть резкой, а столбик жира  прозрачным.

 

   Показания жиромера  соответствуют содержанию жира  в молоке в процентах. Объем 10 малых делений шкалы молочного  жиромера соответствует 1% жира в  продукте. Отсчет жира проводят  с точностью до одного малого

деления жиромера. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,1% жира. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Определение точки замерзания молока (ГОСТ 30562-97)

 

  Эта методика позволяет определить наличие посторонней воды в молоке.

 

  Для определения  точки замерзания молока используют  термисторный криоскопический метод.

 

  Сущность метода  заключается в том, что пробу  молока охлаждают до заданной  температуры (в зависимости от  прибора), механической вибрацией вызывают кристаллизацию, после чего температуру быстро повышают до плато, которое соответствует точке замерзания пробы.

 

  Криоскоп состоит  из термически контролируемой  охлаждающей ванны, термисторного  зонда (полупроводникового терморезистора) с заданным контуром и гальванометром  или цифровым индикатором, мешалки для пробы и устройства вызова кристаллизации, а также пробирок для проб.

 

   Выливают или  переносят пипеткой пробу исследуемого  молока в количестве (2,5±0,1) см3 в чистую сухую пробирку для проб. Убеждаются, что зонд и проволока для помешивания чистые и сухие (при необходимости их вытирают мягкой чистой неволокнистой тканью).

 

   Вставляют пробирку  в откалиброванный криоскоп. Молоко  охлаждают и вызывают кристаллизацию при установленной температуре с точностью 0,1 °С. (В некоторых автоматических приборах температуру можно наблюдать на цифровой шкале; в других приборах необходимая точность вызова кристаллизации обеспечивается, когда стрелка гальванометра совпадает с соответствующей отметкой).

Определение сухого остатка молока (СОМ) и

сухого обезжиренного остатка молока (СООМ)

 

   Содержание сухих веществ в молоке характеризует его качество и пищевую  ценность. В лабораторных условиях СОМ определяют высушиванием молока с последующим взвешиванием до наименьшей массы. В производственных условиях СОМ и СООМ определяют расчетным методом по следующим формулам.

СОМ%=4,9·Ж%+Р°А+0,5

 

    4

СООМ%=СОМ%-Ж%

 

    где: Ж% - жирность  молока в %

 

    Р°А - плотность  в градусах ареометра

 

    (например плотность 1028  кг/м3=28°А).

 

     В норме СОМ  молока от 11% до 17%, СООМ >8%.

Определения термоустойчивости молока и сливок с жирностью

до 40% по алкогольной пробе (ГОСТ 25228-82)

 

   Метод основан  на воздействии этилового спирта  на белки молока и сливок, которые  полностью или частично денатурируются  при смешивании равных объемов  молока или сливок со спиртом.  Молоко для определения термоустойчивости по алкогольной пробе исследуют при температуре (20+2) °С, а сливки нагревают в стакане на водяной бане до температуры до (43±2) °С, перемешивают и охлаждают до температуры (20±2) °С.

 

   Термоустойчивость  молока и сливок по алкогольной  пробе определяют при помощи  водного раствора этилового спирта  с объемной долей этилового  спирта 68, 70, 72, 75 и 80 %.

Плотность используемых для алкогольной пробы водноспиртовых растворов, кг/м3, при (20,0±0,1) °С должна быть равна: для 68%-ной объемной доли спирта; для 70%-ной объемной доли спирта; 880,5 для 72%-ной объемной доли спирта; 872,8 для 75%-ной объемной доли спирта; 859,3 для 80%-ной объемной доли спирта.

 

   В чистую сухую  чашку Петри наливают 2 мл исследуемого  молока или сливок, приливают 2 мл  этилового спирта требуемой объемной  доли, круговыми движениями смесь  тщательно перемешивают. Спустя 2 мин, наблюдают за изменением консистенции анализируемых молока или сливок.

 

   Учет реакции.  Если на дне чашки Петри при стекании анализируемых смесей молока или сливок со спиртом не появились хлопья, считается, что они выдержали алкогольную пробу.

В зависимости от того, какой раствор этилового спирта не вызвал осаждения хлопьев в испытуемых молоке и сливках, их подразделяют на группы, указанные в табл. 5.

Таблица 5

Группы термоустойчивости молока

Группа	Объемные доли этилового спирта, %
I	80
II	75
III	72
IV	70
V	68

 

 

   Определение  массовой доли белка и массовой  доли общего азота (ГОСТ 23327-98)

 

   Метод Кьельдаля  основан на минерализации пробы  молока концентрированной серной  кислотой в присутствии окислителя, инертной соли - сульфата калия  и катализатора - сульфата меди. При  этом аминогруппы белка превращаются  в сульфат аммония, растворенный  в серной кислоте.

 

   Массовую долю  азота в этом растворе измеряют  одним из следующих способов:

 

   химическим - путем  подщелачивания раствора, дистилляции  аммиака с водяным паром, поглощения его раствором борной кислоты и титрования последнего раствором соляной кислоты с индикацией точки эквивалентности по изменению окраски индикатора (ручное титрование) или с помощью потенциометрического анализатора (ручное или автоматическое титрование);

 

   электрохимическим - путем автоматического кулонометрического  титрования аммиака непосредственно в минерализованной пробе.

 

   Массовую долю  белка определяют, умножая полученный  результат на соответствующий  коэффициент.

 

   Проведение измерений

 

   В колбу Кьельдаля  или пробирку помещают несколько  отрезков стеклянных трубок и 10 г смеси солей добавляют 1 мл  предварительно взвешенного продукта  добавляют 10 см3 серной кислоты и 10 см3 перекиси водорода или 0,5 г перманганата калия после чего нагревают на электроплитке до прекращения бурного вспенивания содержимого и до тех пор, пока жидкость не станет прозрачной и бесцветной или слегка голубоватой. Затем колбу Кьельдаля или пробирку охлаждают до комнатной температуры и определяют массовой доли общего азота химическим  или электрохимическим способом с индикацией точки эквивалентности.