Анализ растительного масла

Быстрый рефрактометрический  метод определения йодного числа. Он позволяет определить йодное число по показателю преломления масла. Необходимым условием для получения хорошей воспроизводимости результатов и их корреляции с данными, полученными химическими методами, является строгое соблюдение температуры при замере показателя преломления. Определение показателя преломления осуществляют «а рефрактометре ИРФ-22. Величину йодного числа (в г на 100 г жира) вычисляют по формуле, в которую подставляют среднюю величину показателя преломления, полученную для двух параллельных проб:

7.  Определение перекисного числа.

Согласно современной  теории о механизме окисления жиров первичными продуктами окисления являются пероксиды. В результате дальнейших превращений пероксидов образуются вторичные продукты окисления: спирты, альдегиды, кетоны, кислоты с углеродной цепочкой различной длины, а также их производные, в частности продукты полимеризации. Скорость, направление и глубина окисления зависят от состава жиров и масел: с увеличением степени непредельности жирных кислот, входящих в состав глицеридов, скорость окисления возрастает. Окислительные процессы в жирах катализируются присутствием влаги, следов металлов, кислородом воздуха. Природные антиокислители (токоферолы), содержащиеся в маслах и жирах, затормаживают процессы окисления.

Накопление продуктов  окисления в жирах ухудшает органо-лептические свойства и снижает их пищевое достоинство.

О содержании перекисных соединений в жире судят по перекисному числу, которое позволяет выявить окислительные процессы и появление продуктов порчи значительно раньше, чем это может быть установлено органолептически.

Перекисным числом называют количество граммов йода, выделенного  из йодида калия перекисными соединениями, содержащимися в 100 г жира. Перекисное число определяют йодометрическим методом, основанным на окислении йодистого калия перекисями и гидроперекисями жира в растворе уксусной кислоты и хлороформа и титровании выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

Химизм метода может быть представлен следующей схемой:

Техника определения (по ГОСТ 26593—85) — в коническую колбу вместимостью 300 см³ вносят навеску, массу которой определяют в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа следующим образом:

Добавляют цилиндром 10 см³ хлороформа, после растворения жира приливают 15 см³ ледяной уксусной кислоты пипеткой с помощью груши и 1 см³ 10%-ного раствора К1 градуированной пипеткой. Колбу закрывают пробкой, перемешивают в течение 1 мин и оставляют .в покое в темном месте на 5 мин. Далее приливают цилиндром 75 -см³ дистиллированной воды, тщательно перемешивают и вносят 5 капель 1%-ного раствора крахмала. Оттитровывают выделяющийся йод 0,01 н. раствором Nа₂S₂О₃.

Расчет перекисного числа  осуществляют по формуле:

где а — количество 0,01 н. раствора Nа₂S₂О₃, израсходованное на титрование выделившегося йода в контрольном опыте, см³;

b - количество 0,01 н. раствора Nа₂S₂О₃, израсходованное на титрование выделившегося йода в основном опыте, см³;

K — поправка к титру 0,01 н. раствора Nа₂S₂О₃;

0,001269 —количество йода, соответствующее 1 см³ 0,01 н. раствора Nа₂S₂О₃, г;

М — навеска жира, г.

 

8. Определение фосфорсодержащих веществ

 

 Метод основан на переводе фосфора, входящего в состав фосфолипидов растительных масел, в водорастворимое состояние путем озоления и последующем его определении фотометрическим методом по голубому молибденовому комплексу.  

1. Подготовка к определению. Ю   ь о о о о о о о о о о о о оьттт 
          1.1 Приготовление молибденового реагента (раствора молибденовокислого натрия или молибденовокислого аммония) 
          В стакане по ГОСТ 25336 взвешивают 6,85 г молибденовокислого натрия по ГОСТ 10931 или молибденовокислого аммония по ГОСТ 3765, записывают результат до второго десятичного знака. В другом стакане взвешивают 0,40 г гидразина сернокислого по ГОСТ 5841, записывают результат до второго десятичного знака. Содержимое обоих стаканов с помощью дистиллированной воды по ГОСТ 6709 количественно переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 см . При постоянном охлаждении постепенно добавляют 100 см концентрированной серной кислоты по ГОСТ 14262 плотностью 1,84 г/см . Образующийся темно-синий раствор при постоянном перемешивании охлаждают до (20±3) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и вновь перемешивают. Раствор перед началом использования выдерживают в темном месте в течение 10 ч. Полученный светло-коричневый раствор хранят не более 30 сут в темном месте. 
          1.2 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией (H SO )=1 моль/дм  

В мерную колбу вместимостью 1000 см наливают 300-350 см дистиллированной воды, постепенно добавляют при постоянном охлаждении 53 см серной кислоты плотностью 1,84 г/см , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. 
          1.3 Приготовление градуировочных растворов   

1.3.1 Приготовление основного  раствора массовой концентрацией  фосфора 100 мкг/см (раствор 1). Взвешивают в стакане 0,4392-0,4394 г однозамещенного фосфорнокислого калия, высушенного до постоянной массы при температуре (105±2) °С, с помощью дистиллированной воды количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см при температуре (20±3) °С и доводят объем дистиллированной водой до метки. 
          Приготовленный раствор хранят не более 30 сут в плотно закрытой колбе. 
          При наличии государственного стандартного образца (ГСО) состава раствора фосфат-ионов основной раствор (раствор 1) готовят из указанного ГСО разведением до концентрации 100 мкг/см . 
        1.3.2 Приготовление раствора массовой концентрацией фосфора 10 мкг/см (раствор 2).  В мерную колбу вместимостью 1000 см отбирают пипеткой 100 см раствора 1 при температуре (20±3) °С и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Для градуировки используемого  для анализа прибора раствор 2 каждый раз готовят заново.

1.3.3 Градуировочные растворы

Для получения градуировочных растворов массовой концентрацией фосфора 0,025; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 мкг/см в мерные колбы вместимостью по 100 см отбирают с помощью пипеток или бюреток 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0; 18,0; 20,0 см раствора 2 соответственно и доводят объем в каждой колбе дистиллированной водой до 20 см (суммарный объем раствора 2 и воды). В каждую колбу приливают по 20 см серной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм и добавляют (0,75±0,02) г оксида магния по ГОСТ 4526. Колбы со смесью помещают в кипящую водяную баню до полного растворения оксида магния. Затем в каждую колбу приливают по 20 см молибденового реагента. Растворы хорошо перемешивают, выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане, охлаждают до (20±3) °С и доводят дистиллированной водой до метки   

1.3.4 Раствор сравнения  готовят по 1.3.3 без добавления  раствора 2. 

1.3.5 Измеряют оптическую плотность градуировочных растворов (см. 1.3.3) относительно раствора сравнения (см. 1.3.4). Измерения проводят последовательно в кюветах разной рабочей длины. Результаты измерений представляют в виде таблицы и графика. Для каждой кюветы строят отдельный градуировочный график, выбирая диапазон массовых концентраций фосфора таким образом, чтобы значения оптической плотности укладывались в диапазон измерений прибора.

1.4 Построение градуировочных графиков     

Для построения градуировочных графиков по оси абсцисс откладывают массовую концентрацию фосфора в градуировочных растворах в мкг/см , по оси ординат - оптическую плотность. Градуировочные графики представляют собой прямые линии, проходящие через начало координат. 
          1.5 Подготовка пробы   

Пробу анализируемого масла  хорошо перемешивают, нагревают до температуры 70 °С - 75 °С и отфильтровывают через беззольный фильтр (белая или желтая лента) при той же температуре. Допускается использовать фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026, предварительно обезжиренную диэтиловым эфиром в течение 3 ч в аппарате Сокслета. 
         1.6 Проведение определения 

1.6.1 Навеску анализируемого  масла берут в зависимости  от его вида в соответствии  с таблицей 3. 

Таблица 3

Вид масла	Масса навески, г
Нерафинированное	От   0,2   до   0,4
Гидратированное	"     0,5    "     0,9
Рафинированное	"      1,0    "     1,5

 

   1.6.2 К навеске анализируемого масла, взятой в соответствии с таблицей 1 и взвешенной в чаше или тигле по ГОСТ 19908 с записью результата до четвертого десятичного знака, добавляют (0,75±0,02) г оксида магния и нагревают 10 мин в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С для того, чтобы анализируемое масло адсорбировалось оксидом магния. Затем тигель или чашу нагревают на электроплитке по ГОСТ 14919 до обугливания содержимого, а остаток прокаливают добела (озоляют) в муфельной печи при температуре 800 °С-1000 °С (длительность озоления зависит от массы навески анализируемого масла и температуры муфельной печи и составляет от 20 мин до 1 ч).    

1.6.3 При использовании кварцевых тиглей после их охлаждения приливают к осадку 10-20 см дистиллированной воды, 20 см серной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм и нагревают до полного растворения оксида магния. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см , трижды ополаскивая тигель небольшими порциями дистиллированной воды. 
           При использовании фарфоровых тиглей по ГОСТ 9147 осадок количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см с помощью трех порций дистиллированной воды общим объемом 20 см , приливают 20 см серной кислоты молярной концентрацией 1 моль/дм и нагревают колбу до полного растворения оксида магния.    

1.6.4 К раствору, полученному по 1.6.3, добавляют 20 см молибденового реагента и нагревают в течение 30 мин в кипящей водяной бане. После охлаждения содержимого до температуры (20±3) °С доводят объем дистиллированной водой до метки.   

1.6.5 Измеряют оптическую плотность раствора, относительно раствора сравнения.

           Длину кюветы подбирают так, чтобы значение оптической плотности было в пределах 0,1-0,8. При анализе рафинированных масел рекомендуется применять кювету максимальной длиной. Используя градуировочный график, построенный для соответствующей кюветы, по измеренной оптической плотности определяют массовую концентрацию фосфора в анализируемом растворе, мкг/см .          

1.7 Обработка результатов

1.7.1 Содержание фосфора 

, мг/кг, вычисляют по формуле 
      ,                                                        (1)    

где - массовая концентрация фосфора, найденная по 4.6.4, мкг/см ; 
                  - масса навески масла, г;     

100 - объем анализируемого  раствора, см . 
     Результат можно также выразить как массовую долю стеароолеолецитина или оксида фосфора, %, используя формулы пересчета:

,                                              (2)   
,                                             (3)     

где - массовая доля фосфорсодержащих веществ в пересчете на стеароолеолецитин, %;          

- массовая доля фосфорсодержащих  веществ в пересчете на оксид  фосфора, %;          

- содержание фосфора, мг/кг, вычисленное  по формуле (1). 
       1.7.2 За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, удовлетворяющих условию повторяемости.

 

3. Требования показателей качества растительных масел в соответствии с действующими ГОСТами.

1). Вкус, запах, цвет.

Рафинированное дезодорированное масло должно быть обезличенным по вкусу и запаху. Рафинированное недезодорированное, гидратированное и нерафинированное масло высшего и 1-го сортов должно иметь вкус и запах подсолнечного масла без посторонних запахов, привкусов и горечи. В гидратированных и нерафинированных масле 2-го сорта допускаются слегка затхлый запах и привкус легкой горечи.

Подсолнечное масло имеет золотисто-желтый цвет. Наиболее интенсивно окрашено нерафинированное масло, наименее интенсивно — рафинированное дезодорированное.

Подсолнечное рафинированное и  гидратированное масло высшего и 1-го сортов должно быть прозрачным, без осадка. Допускается легкое помутнение или «сетка» в гидратированном масле 2-го сорта и нерафинированном масле высшего и 1-го сортов. В нерафинированном масле 2-го сорта может быть осадок, а над осадком — легкое помутнение.

Сырое хлопковое масло  имеет своеобразный цвет с бурым  оттенком, обусловленным госсиполом

Рафинированное хлопковое масло  должно быть прозрачным, дезодорированное — без запаха, обезличенным по вкусу, недезодорированное — со свойственным запахом, без посторонних запахов и привкусов.

Сырое соевое масло имеет  коричневый цвет с зеленоватым оттенком, после рафинации — светло-желтый

Товарное соевое масло должно быть прозрачным, в гидратированном масле 2-го сорта допускается легкое помутнение. Вкус и запах рафинированного дезодорированного масла обезличены, недезодорированного и гидратированного — свойственные соевому. маслу, без посторонних привкусов и запахов.

Арахисовое масло рафинированное и нерафинированное высшего и 1-го сортов должно быть прозрачным, светло-желтым с зеленоватым оттенком. Техническое масло может быть более темным. Рафинированное дезодорированное масло должно быть обезличено по вкусу и запаху.  

Горчичное масло выпускают  нерафинированное высшего, 1-го и 2-го сортов. Оно коричневато-желтого или зеленовато-желтого цвета прозрачное. Пищевое масло имеет запах и вкус, свойственный горчичному маслу, без посторонних запахов, привкусов и горечи.