Виробництво горілки та лікеро-горілчаних напоїв

Виробництво горілки включає  підготовку води , приготування водно  -спиртової суміші , фільтрацію водно -спиртової суміші , обробку водно -спиртової суміші активним вугіллям , фільтрацію горілки і доведення її до стандартної фортеці , підготовку посуду та розлив. Апаратурно - технологічна схема полунепреривного виробництва горілки представлена ​​на рис. 1 . 
 
Підготовка води. Лікеро -горілчані заводи використовують воду міських водоканалів та артезіанських свердловин. У алкогольних напоях міститься до 85 % води , тому якість готової продукції значною мірою визначається органічними і мінеральними домішками води. Найбільше значення надають жорсткості , яка залежить від вмісту у воді гідрокарбонатів , хлоридів , сульфатів та інших солей кальцію і магнію. 
 
При змішуванні спирту з водою розчинність солей кальцію і магнію знижується. Особливо погано розчиняється у водно -спиртових сумішах гідрокарбонат кальцію - Са ( НС03 ) 2 .

У горілках , приготованих на жорсткій воді , випадає осад , до складу якого входить головним чином  карбонат кальцію - СаСО3 . Утворення  осаду призводить до втрати товарного  виду готової продукції і значно здорожує підготовку скляної тари при  повторному її використанні , тому напої  готують на воді з жорсткістю до 1,6 мг * екв / л. 
 
Великий вплив на показники якості води надають домішки , що знаходяться в концентраціях , що перевищують порогові , тобто мінімально відчутні . Так , катіони магнію повідомляють воді гіркуватий присмак , заліза - залозистий , а міді - металевий . Гази аміак і сірководень обумовлюють характерний неприємний смак і запах води. У воді можуть міститися пісок і глина. Ці суспензії погіршують її прозорість і засмічують трубопроводи . У весняно- літній період у воді підвищується вміст кремнієвої і гуминовой кислот , які знаходяться в тонкодисперсном стані ( розмір часток 1 * 10-5-1 * 10-6 мм ) і утворюють стійкі , погано осветляющих розчини . З такої води не можна отримати горілку високої якості. 
 
До технологічної воді в лікеро-горілчаному виробництві пред'являють дуже високі вимоги. Вихідну воду підробляють з метою її очищення і пом'якшення до 0,35 мг * екв / л. У практиці заводів застосовують такі способи підготовки води : освітлення , зм'якшення і дезодорацію . 
 
Висвітленням називають процес виділення з води різних твердих частинок. Грубодисперсні суспензії - пісок і глину - зазвичай видаляють фільтрацією через фільтри , заповнені 
 
шаром кварцового піску. Тонкодисперсні суспензії - гума- речовини і кремнієву кислоту видаляють коагуляцією з подальшою фільтрацією води через піщані фільтри . Коагуляція - процес укрупнення частинок дисперсної системи внаслідок їх взаємного злипання . Для укрупнення часток, що несуть негативний заряд , у воду задають спеціальні речовини - коагулянти , нейтралізуючі заряд суспензій або понижуючі його до критичного значення . При цьому укрупнені частки осідають у вигляді пластівців і вода освітлюється. 
 
В якості коагулянтів застосовують , сульфат алюмінію або сульфат заліза з розрахунку 50-100 г на 1 л води. 
 
Пом'якшення - видалення з води катіонів кальцію і магнію , що обумовлюють її жорсткість. Найбільш поширений в промисловості іонообмінних спосіб пом'якшення води. Він заснований на здатності деяких практично нерозчинних у воді органічних або неорганічних речовин , званих катионитами , обмінювати катіон Na + своїх активних груп на катіони Са2 + і Mg2 + , що містяться у воді. Зм'якшувати воду пропускають через шар катіоніту . Реакції іонного обміну оборотні і для катіоніту в Na- формі представлені в наступному вигляді:

 
Пом'якшуєш здатність катіоніту  поступово виснажується. Її відновлюють  регенерацією розчином кухонної солі. При регенерації реакція іонного  обміну зміщується справа наліво. 
 
Воду умягчают в установці , головним елементом якої є іонообмінних реактор , 2 (рис. 1 ) . Реактор є циліндричний посудину . На бетонній подушці реактора розташоване дренажний пристрій для рівномірного відводу пом'якшеної води і сольового розчину при регенерації катіоніту ; воно використовується також для підведення води при розпушуванні . На бетонну подушку насипаний шар піску , службовець для запобігання віднесення катіоніту в дренажну систему. На пісок насипаний катіоніт шаром 1,5 м. Як катіоніту застосовують сульфовугілля або синтетичну смолу КУ- 2 - 8чС , що перевищує за обмінною здатності сульфоуголь в три рази. 
 
Реактор працює під тиском до 0,5 МПа , має діаметр 0,7-1,0 м , висоту 3,2-3,6 м. 
 
Повний цикл роботи установки включає пом'якшення води, промивку , розпушування , регенерацію і відмивання водою катіоніту . Неумягченной вода надходить у реактор зверху вниз , проходить через катіоніт з середньою лінійною швидкістю 15 м / год і направляється в збірник - мірник пом'якшеної води 3 (рис. 1 ) . Коли жорсткість води у збірнику збільшиться до 0,1 мг -екв / л , пом'якшення припиняють і приступають до промивання катіоніту водою знизу вгору. Після промивання відновлюють обмінну здатність катіоніту 10 %-ним розчином солі , безперервно надходить з солерозчинника . Далі катіоніт відмивають від слідів солі і приступають знову до пом'якшення води. 
 
Тривалість циклу залежить від жорсткості вихідної води та обмінної здатності катіоніту ; вона зазвичай знаходиться в межах від 12 до 48 ч. 
 
Мета дезодорації - усунути з води неприємні запахи і присмаки , обумовлені невеликою кількістю домішок органічного походження. Для цього використовують хімічні та фізико -хімічні методи обробки води . Г. І. Фертман і Б. П. Луцька рекомендують дезодорувати воду для алкогольних напоїв за допомогою деревного активного вугілля або ионнообменной смоли - макропористого аніоніта АВ- 22 . 
 
Приготування водно -спиртової суміші. Для приготування горілки спирт змішують з очищеною і пом'якшеної водою. Водно- спиртова суміш називається сортуванням . У сортування додають також допоміжна сировина . Наприклад , на 1000 дал горілки « Екстра» вносять 25 кг цукру і до 10 г дихромата калію. 
 
Водно -спиртові суміші готують періодичним і безперервним способами. При періодичному способі застосовують сталеві змішувачі d : Н = 1 : 1,2 ; V = 3-12 м3. Приготування сортування триває приблизно 1,5 ч. Спочатку в змішувач з мірників задають розрахункова кількість спирту , а потім воду. Суміш перемішують відцентровим насосом або стисненим повітрям протягом 5-20 хв , а потім коригують її фортеця додаванням води або спирту. 
 
Після добавки водних розчинів смакових речовин суміш знову перемішують і перекачують насосом в напірні резервуари . Повітря, що містить пари спирту , направляють в пастку - адсорбер .

 
Рис. 2. Схема установки для непрерывного приготовления водно-спиртовой смеси:

1 — сборник-мерник спирта; 2— сборник-мерник воды; 3,4— регуляторы  напора спирта и воды соответственно; 5 — расходомер спирта; 6 — расходомер  основного потока воды; 7— расходомер  дополнительного потока воды; 8 —  смеситель; 9— насос; 10— вентиль; 11— воздухоотделитель; 12 — отборное  устройство для регистрации давления; 13 — преобразователь температуры; 14 — преобразователь плотности; 15 — регулятор плотности водно-спиртовой смеси с коррекцией по температуре; 16 — исполнительный механизм; Б— водно-спиртовая смесь; В — умягченная вода; Г — воздух; С — спирт. 

 

Cxeмa установки для безперервного приготування однорідної за складом водно -спиртової суміші представлена ​​на рис. 2 . Установка обладнана приладами для автоматичного контролю та регулювання концентрації спирту в суміші з точністю +0,1 % об. від номінальної . Робота установки полягає в наступному. Спирт і вода в співвідношенні 1:1 , 38 +1,44 через регулятори напору й витратоміри відповідно надходять в двоступеневий змішувач проточного типу. Таке співвідношення потоків дозволяє отримати фортеця сортування вище номінальної на 0,5 +1,5 %. При виході із змішувача сортування засмоктується і додатково перемішується відцентровим насосом , робота якого контролюється мановакуумметрів , а продуктивність регулюється вентилем . 
 
Автоматичний пристрій забезпечує подачу додаткової кількості води для отримання номінальної фортеці сортування. Розчини допоміжного сировини дозують через особливі мерники . 
 
Приготована сортування через воздухоотделітель далі направляється на фільтрацію. 
Описаний спосіб дозволяє при продуктивності установки 3 - 5 м3 / ч забезпечити стабільність фортеці сортування , знизити втрати спирту і вивільнити виробничі площі. 
 
Фільтрація водно -спиртової суміші. Водно- спиртову суміш фільтрують на типових пісочних фільтрах циліндричної форми ( d = 0,7 м , Н = 1,1 м). Фільтри завантажують двома шарами дрібного і крупного піску і обладнують прокладками з фланелі або сукна. Сортування надходить безперервно і проходить через фільтр зверху вниз з лінійною швидкістю 0,77 м / ч. Після фільтрів суміш прямує у вугільні реактори. При зниженні швидкості фільтрації виробляють регенерацію піску промиванням його водою і слабким розчином соляної кислоти в спеціальних пескомоечних машинах. 
 
Фільтр працює без перезарядки близько місяця. 
 
На ликерно -горілчаних заводах застосовуються також високопродуктивні одно- і двопоточні фільтри, що представляють собою модернізовані типові фільтри. У них немає матер'яних прокладок , пісок строго покладений по фракціях. Фільтри обладнані колекторами для рівномірного надходження вихідної сортування в один або два потоки . Висновок профільтрованої суміші здійснюється через дренажні перфоровані пристрою. Пісок регенерують протягом 10 хв зворотним струмом водно -спиртової суміші без розтину фільтра. Швидкість фільтрації суміші на двухпоточном фільтрі зростає до 7,0 м3 / ч , а тривалість безперервної роботи до 8 міс. 
 
Продуктивність такого фільтра майже в 10 разів вище , ніж типового , вона дорівнює 2,5-3 м3 / ч. 
 
Обробка водно -спиртових сумішей активним вугіллям. У лікеро-горілчаному виробництві застосовують березовий активне вугілля марки БАУ (ГОСТ 6217-52 ) . Величина зерен такого вугілля від 1 до 5,0 мм. У вугіллі міститься адсорбований кисень і оксиди деяких металів , тому при обробці сортування вугіллям відбуваються як сорбційні , так і окисні процеси . У результаті цих процесів , змінюється хімічний склад сортування та поліпшуються органолептичні показники . 
 
Обробку сортування активним вугіллям здійснюють безперервно двома способами: динамічним і в « псевдокиплячому » шарі сорбенту . У першому випадку водно- спиртову суміш пропускають через реактор колонного типу ( d = 0,7 м , Н = 4,3 м) , заповнений активним вугіллям , висота шару якого дорівнює 4,0 м. У другому - з метою оптимізації окисних і сорбційних : процесів і зниження питомої витрати вугілля сортування пропускають через систему реакторів , в яких створено турбулентний режим руху - потоку . 
 
Інтенсивність потоку суміші вище критичної - 5-8 л / (м2 -с) , що забезпечує перехід нерухомого шару ' вугілля у зважений стан і значно підвищує продуктивність -установки . 
 
Установка для обробки сортування активним вугіллям в динамічному ' режимі ( рис. 3 ) складається з реактора , пісочних фільтрів і теплообмінника. Технологія обробки полягає в наступному. Профільтрована водно- спиртова суміш безперервно надходить в реактор знизу і проходить шар вугілля з різною швидкістю в залежності від сорту горілки і ступеня використання вугілля. 
 
При використанні свіжого адсорбенту швидкість обробки сортування ' горілки «Екстра» - 0,3 м3 / ч , а « Горілки » - 0,6 м3 / ч. Суміш виводиться з реактора зверху і направляється для остаточної фільтрації в пісочний фільтр . 
 
У процесі експлуатації реактора активність вугілля виснажується , тому швидкість проходження суміші поступово знижують , але не менше ніж до - 0,05 м3 / ч. Контролюють роботу реактора по різниці в часі розкислення перманганату калію сортуванням до і після обробки її вугіллям. Якщо ця різниця буде менше 2,5 хв , фільтр відключають на регенерацію .. 
Тривалість межрегенерационного періоду становить від 1 до 5 міс. Перед регенерацією реактор звільняють від водно -спиртової суміші. Вугілля регенерують парою протягом 6 год при тиску 0,07 МПа і температурі 115 ° С. Утворилися водно -спиртові пари надходять у теплообмінник. Отриманий конденсат парів фортецею 55 % про. направляють на денатурацію або ректифікацію . 
 
Для зниження втрат спирту витісняється з апаратів повітря виводять в атмосферу через пастку , заповнену активним вугіллям. 
 
На Московському лікеро-горілчаному заводі введена в дію установка для обробки сортування в псевдокиплячому шарі дрібнозернистого активного вугілля. Продуктивність установки 5 м3 / ч. В якості реакторів використані вугільні колони з діаметром 0,7 м , обладнані розширниками - сепараторами для запобігання віднесення частинок вугілля з апарату . 
 
Фільтрація горілки і доведення її до стандартної фортеці. Горілку фільтрують після обробки активним вугіллям 
 
на пісочних фільтрах описаної вище конструкції. При використанні зваженого шару вугілля її фільтрують двічі: спочатку на фільтрі з намивним шаром , а потім на пісочному фільтрі. Застосування першого фільтра підвищує якість фільтрації і збільшує тривалість межрегенерационного періоду пісочного фільтра. В якості намивного шару застосовують діатоміт або дрібнозернистий активне вугілля . Отриману прозору горілку направляють у збірник готової продукції . 
 
У необхідних випадках коректують міцність горілки додаванням виправленої води або спирту.

 
Рис. 3. Схема установки для непрерывной  обработки водно-спиртовой смеси  во взвешенном слое активного угля:

1 — двухпоточный песочный фильтр для предварительной фильтрации; 2 — ротаметры; 3 — реакторы; 4 — дозатор фильтрующего материала; 5 —насос; 6—фильтр с намывным слоем; 7 — пневморегулятор; 8— двухпоточный песочный фильтр для окончательной фильтрации; В — вода; Г — воздух в спиртоловушку; Д — фильтрующий материал; И — исправимый брак для повторного использования; О — конденсат спиртовых паров после регенерации; П — пар; С — водно-спиртовый раствор.

ОЧИЩЕННЯ активованим  вугіллям і ФІЛЬТРАЦІЯ водно-спиртової  РОЗЧИНІВ 
 
1 . Сутність процесу очищення сортування 
 
Очищення водно -спиртових розчинів активованим вугіллям є однією з основних операцій технологічного процесу виробництва , що обумовлює отримання високої якості горілки. 
 
Як це доведено численними дослідженнями радянських вчених і довголітнього практикою роботи вітчизняної горілчаної промисловості , очищення водно -спиртових розчинів активованим вугіллям безумовно підвищує їх смакові і ароматичні властивості , а отже, і якість горілчаної продукції . 
 
Активоване вугілля має здатність поглинати містяться в водно -спиртових розчинах домішки: сивушні масла , альдегіди , ефіри і пр. Крім того, вугілля сприяє протіканню окисних процесів, що мають місце при очищенні водно -спиртових розчинів активованим вугіллям. Про останній свідчить наростання вмісту альдегідів в очищеній вугіллям водно -спиртової суміші , у порівнянні з вихідним розчином. Окислювальний процес протікає за рахунок кисню , поглиненого вугіллям і розчиненого в піддають очищенню водно- спиртовому розчині. 
 
До 1940 року очистка сортування активованим вугіллям в горілчаному виробництві здійснювалася шляхом обробки сортування протягом 20-30 хвилин невеликими дозами ( 16 г на 1 дкл ) активованого вугілля. 
 
Роботами В. Ф. Комарова та І. Ф. Майського в 1938 - 1940 рр. . було доведено , що при настільки нетривалому зіткненні малих доз вугілля з великою масою сортування окислювальні процеси, що мають важливе значення для поліпшення смакових властивостей горілки , протікають надзвичайно повільно і , крім того , при такому способі очищення сортування домішки зі спирту поглинаються активованим вугіллям лише частково. 
 
Прискорення окислювальних процесів та ефективного поглинання домішок з сортування при очищенні її активованим вугіллям можна домогтися застосуванням лише великих кількостей вугілля , в умовах безперервного зіткнення водно -спиртового розчину з вугіллям , у відносно (порівняно з переривчастим методом ) тривалий проміжок часу. Цього можна досягти тільки при русі водно -спиртового розчину під час фільтрації через шар вугілля. 
 
Встановивши оптимальні умови очищення водно -спиртових розчинів активованим вугіллям (природа вугілля , розмір зерен вугілля , висота шару вугілля і швидкість фільтрації розчину , температура і т. д.) , Комаров і Майський запропонували новий динамічний метод очищення сортування , який є в даний час типовими методом очищення сортування , впровадженим в горілчаному виробництві . 
 
Про ступінь очищення сортування від домішок при роботі по динамічному методу можна судити за наступними показниками . 
 
Кількість сивушного масла , поглиненого вугіллям , становить 25-40 % від первісного змісту його у вихідній сортуванні , вміст альдегідів збільшується сортуванням розчину марганцевокислого калію збільшується в 1,5-2 рази , у порівнянні з вихідною сортуванням . 
 
Для очищення водно -спиртових розчинів у горілчаному виробництві користуються активованим вугіллям - деревним марки БАУ ( березове активоване вугілля) , виробленим з кам'яновугільного напівкоксу марки АГ (активоване , гранульований ) і КАД ( кам'яновугільний активоване подрібнений ) . Якість вугілля визначається його активністю , під якою розуміють здатність поглинання вугіллям газоподібного хлору. Активність вугілля виражається у вагових відсотках. Активоване вугілля зазначених вище марок , застосовуваних для очищення водно -спиртових розчинів , згідно з технічними умовами повинен відповідати наступним вимогам. Статична активність по хлору не нижче 45 %. Зольність не вище: БАУ- 2 %. АГ- 10 % , КАД - 15 %. Вологість не більше 2 % (для марки КАД не більше 5 %). Вміст зерен активованого вугілля в межах 2-3,5 мм - 90 %. Вугільної дрібниці величиною від 1 до 2 мм не більше 9 % і від 0,3 до 1 мм - 1 %. Механічна міцність вугілля на стирання не нижче 80 % , в ​​стандартних умовах. 
 
При наполяганні 10 г активованого вугілля в 250 мл 40 % водно -спиртової суміші при температурі 20 ° протягом 24 годин в рідині не повинно з'являтися ні забарвлення ні стороннього смаку і запаху .. При наполяганні 10 г активованого вугілля в 250 мл 2 %-ного розчину їдкого натрію при температурі 20 ° протягом 24 годин в рідині не повинно з'являтися забарвлення . При кип'ятінні 10 г активованого вугілля в 250 мл етилового ректифікованого спирту протягом 2 годин (з подальшим охолодженням) рідина не повинна фарбуватися. 
 
Активоване вугілля має бути упакований в залізних або фанерних барабанах ( обкладених всередині щільним папером ) , або щільних паперових листкових мішках , що забезпечують збереження вугілля при транспортуванні і зберіганні. 
 
1 Визначення активності вугілля по хлору або йоду не дає необхідної відповіді про дійсну його активності для очищення водно -спиртових розчинів . Завдання хіміків горілчаної промисловості - розробити спеціальну методику визначення активності вугілля , що застосовується для очищення водно -спиртових розчинів . 

 
  
 
2 . Динамічний метод очищення  сортування 
 
Процес очищення водно -спиртових розчинів активованим вугіллям по динамічному методу здійснюється наступним чином. Сортування з метою поліпшення смакових і ароматичних властивостей направляється з напірного чана в завантажений активованим вугіллям фільтр, являє собою мідну колону (усередині луджену ) висотою в 4,3 м і діаметром 0,7 м. Надходить сортування з напірного чана на фільтр самопливом 
 
При проходженні через шар вугілля у фільтрі сортування очищається від знаходяться в ній домішок , які поглинаються вугіллям. Вміст альдегідів в розчині дещо підвищується і по виходу з фільтра сортування набуває , в порівнянні з вихідним водно- спиртовим розчином , більш приємний смак, і аромат. 
 
Поступово , у міру проходження сортування через вугілля , концентрація поглинених домішок у ньому зростає , внаслідок чого поглинальна здатність вугілля зменшується. Очевидно , що тривалість роботи знаходиться у фільтрі активованого вугілля до його регенерації (відновлення його активної здібності) залежить від кількості і висоти шару вугілля у фільтрі , тривалості дотику вугілля з сортуванням та кількості ( обсягу) пропущеного через фільтр водно -спиртового розчину. Отже, тривалість роботи фільтра при даній швидкості фільтрації буде знаходитися в прямій залежності від площі перетину фільтру , висоти шару вугілля в ньому і якості вугілля . 
 
     На підставі численних дослідів було встановлено , що тривалість зіткнення сортування з вугіллям , при якій виходить хороша очищення , досягається при фільтрації сортування через шар вугілля висотою в 4 м зі швидкістю 60 дкл на годину. 
 
Збільшення часу дотику сортування з вугіллям при даній швидкості досягається збільшенням висоти шару вугілля шляхом послідовного з'єднання декількох фільтрів в Батерія , або при збереженні висоти шару вугілля в 4 м , зменшенням швидкості фільтрації. 
 
В. Г. Свирида довів , що необхідного ефекту очищення водно -спиртового розчину можна досягти , працюючи на одному фільтрі. 
 
Вугільно- очисна батарея , яка служить для очищення водно -спиртових сумішей активованим вугіллям по динамічному методу , складається з двох паралельно працюючих фільтрів - пісочників для попередньої фільтрації сортування , однієї вугільної колони і двох паралельно з'єднаних фільтрів - пісочників для остаточної фільтрації сортування. 
 
Безпосередньо процес очищення сортування протікає в такий спосіб : з напірного чана сортування самопливом надходить для попередньої фільтрації на фільтри- пісочники з метою запобігання забруднення вугілля частинками солей жорсткості , механічно захопленими сортуванням з напірного чана . 
 
Пройшовши фільтри- пісочники , сортування надходить знизу вгору у вугільні фільтри і по виході з них направляється для остаточної фільтрації в другі фільтри- пісочники . З останніх профільтрована горілка направляється до збірки готової продукції . 
 
3 . Робота вугільно- очисній батареї. 
 
Як вже було згадано , вугільно- очисна батарея складається з одного вугільного фільтра ( колони ) і декількох фільтрів - пісочників . 
 
Фільтри вугільно- очисній батареї послідовно з'єднані з напірними чанами і збірками готової продукції загальною комунікацією. Це з'єднання забезпечує постійний ( безперервний) потік рідини в системі та належну герметичність установки в цілому. Відповідно цьому побудований і технологічний процес виробництва , як це видно з рис. 10 . 
 
  
 
Фільтри- пісочники як для попередньої , так і для остаточної фільтрації застосовуються одні й ті ж ; вони являють собою виготовлені з міді , всередині Луджені , закриті циліндричні посудини з опуклими дном і кришкою. 
 
Кришка фільтра - пісочника знімна і скріплюється з циліндричною частиною фільтра за допомогою відкидних болтів з баранчиками (рис. 11 ) . 
 
Усередині фільтр двома лудженими дірчастими дисками розділений на 3 камери: верхня і нижня порожнисті і служать : перша для прийому фільтрованої сортування , другий для збору фільтрату , а середня фільтраційна камера за полняется кварцовим піском у два шари (нижній з розміром зерен піску від 1 до 3 , 5 мм і верхній від 3,5 до 5 мм). Поверх нижнього дірчастої диска до завантаження піску укладають зроблений з мідної , лудженої дроту обтягнутий білою фланеллю або шинельним сукном обруч. 
 
Рис. 10. Угольная очистительная батарея: