Фотоколориметрический метод анализа
Реферат, 08 Ноября 2014, автор: пользователь скрыл имя
Краткое описание
Фотоколориметрический метод исследования проводят с помощью прибора - фотоколориметр — оптический прибор для измерения концентрации веществ в растворах. Действие колориметра основано на свойстве окрашенных растворов поглощать проходящий через них свет тем сильнее, чем выше в них концентрация окрашивающего вещества. В отличие от спектрофотометра, измерения ведутся в луче не монохроматического, а полихроматического узко спектрального света, формируемого светофильтром. Применение различных светофильтров с узкими спектральными диапазонами пропускаемого света позволяет определять по отдельности концентрации разных компонентов одного и того же раствора. В отличие от спектрофотометров, фотоколориметры просты, недороги и при этом обеспечивают точность, достаточную для многих применений.
Вложенные файлы: 1 файл
фото.....docx
— 29.79 Кб (Скачать файл)6. Количественный фотометрический анализ
Концентрация исследуемого вещества может быть определена методом фотометрии в том случае, если в спектре поглощения раствора этого вещества имеются ясно выраженные полосы поглощения в УФ и видимой областях спектра. В основе количественного определения лежит закон Бугера — Ламберта — Бера, который устанавливает прямопропорциональную зависимость между оптической плотностью и концентрацией вещества в исследуемом растворе. С помощью фотометрии можно проводить анализ как индивидуальных веществ, так и их смесей.
7. Проведение анализа.
Реактивы
При анализе используют следующие реактивы:
- соль поваренную пищевую, раствор 250 г/дм3;
- кислоту уксусную, раствор с (СН3СООН) *=0,1 моль/дм3;
- натрия гидроксид с (NaOH) = 0,1 моль/дм3;
- магния сульфат (MgS04 * 7Н20) по ГОСТ 4523;
- кислоту серную, раствор с (1/2 H2S04) = 1 моль/дм3;
- окисляющий раствор;
- кислоту сорбиновую, основной раствор, или сорбат калия;
- раствор тиобарбитуровой кислоты (C4H4N202S);
- раствор гидроксида кальция [Са(ОН)2];
- фенолфталеин, 1%-ный раствор.
Для проведения исследований используют установку, описанную ранее, в спектрофотометрическом методе определения сорбиновой кислоты, также предварительно проверенную на герметичность.
Проведение анализа.
В сосуд для перегонки помещают навеску продукта массой от 5 до 10 г, или 5-10 см3жидкого продукта, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и 10 г сульфата магния. Двугорлую колбу наполняют на 3/4 объема раствором поваренной соли, добавляют кусочки фаянса, собирают установку и производят отгонку, как описано ранее.
Перегонку заканчивают после получения 100 см3 отгона, объем которого доводят до метки в мерной колбе вместимостью 250 см3, приливая дистиллированную воду в мерную колбу через воронку с ватой.
Если исследуемый продукт содержит этанол (этиловый спирт), его удаляют следующим образом: отбирают 25 см3 полученного отгона, переносят в кварцевую или фарфоровую чашечку и подщелачивают, приливая от 1,5 до 2 см3 раствора гидроксида кальция. Чашку подогревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до уменьшения объема раствора вдвое. После этого раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают.
Если исследуемый продукт содержит эфирные масла (соки цитрусовых плодов), то упаривание продолжают до объема 1-2 см3.
В мерную колбу вместимостью 25 см3 пипеткой переносят 10 см3 отгона и определяют содержание сорбиновой кислоты по методике, используемой при построении калибровочного графика.
Если предполагаемое содержание сорбиновой кислоты в пробе превышает 200 мг/кг, или 200 мг/дм3 продукта, то для определения отбирают 5 или 2 см3 отгона и доводят водой до 10 см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 5% (Р = 0,95).