Получение концентрированного малометанольного формалина

Показатели качества результатов анализа: Показатель точности, показатель правильности – оценка систематической погрешности лаборатории, показатель повторяемости, показатель внутрилабораторной прецизионности.

Показатель качества результатов анализа: Установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого из совокупности результатов анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории.

Статистические оценки характеристик погрешности результатов анализа: Значение характеристик погрешности результатов анализа, отражающие близость отдельного, экспериментального полученного результата анализа к истинному значению измеряемой характеристики.

Прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов единичного анализа, полученных в конкретных установленных условиях.

Внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты анализа, получают по одной и той же методике формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Прецизионность в условиях, в которых результаты анализа получают по одной и той же методике, нескольких факторов из числа факторов, формирующих разброс результатов анализа при применении методики в конкретной лаборатории.

Стандартное отклонение внутрилабораторной прецищионности: Среднее квадратичное отклонение результатов анализа полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Предел внутрилабораторной прецизионности для принятой вероятности P абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Систематическая погрешность лаборатории: Разности между математическим ожиданием результатов единичного анализа, полученных в отдельной лаборатории, и истинным значением измеряемой характеристики.

Норматив контоля: Численное значение, являющееся критическим для призвания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим установленным требованиям.

Общие положения

С целью внутрилабораторного контроля качества результатов анализа обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лпбораторией своей технической компетентности.

Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль в лаборатории наличия условий для проведения анализа. К факторам контроля относится:

• сроки проверки (калибровки) СИ;
• сроки аттестации испытательного оборудования;
• условия хранения и сроки годности экземпляров СО;
• условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов, образцов проб;
• соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости;
• стабильность градуровочной характеристики;
• качество реактивов с истекшим сроком хранения;
• условия и правила отбора проб и их доставки;
• качество дистиллированной воды и т.п.

Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методики анализа с установленными показателями качества регламентированных НД, допущенных к применению в установленном порядке.

 

Таблица 9 – Формалин концентрированный малометанольный.

Наименование стадий процесса, место отбора проб	Наименование контролируемого параметра	Единицы измерения	Нормы	Частота контроля	Методы контроля, НТД	Ответствен-ный за выполнение
1. Водо-метанольная смесь  1.1 Емкость, поз. Т-101/Q-1230	-массовая доля формальдегида  -массовая доля метанола	%   %	2.0-5.0   60-68.5	1 раз в неделю	Тетриметрический, инструментальный	Лаборант СТК
1.2 Испаритель, поз. V-103	-массовая доля формальдегида  -массовая доля метанола	%   %	не более 9,0  не более 55,0	1 раз в месяц	Титриметрический, инструментальный	Лаборант СТК
2.Формалин концентри-рованный маломета-нольный  2.1 Пробоот-борный бокс на трубопроводе формалина на выходе с установки	-внешний вид			2 раза в смену, в период пуска, при наружных НТР – каждые два часа	визуальный Титриметрический, инструментальный Хроматографический, инструментальный Титриметрический	Лаборант СТК
	-массовая доля формальдегида	%	55.0
	-массовая доля метанола	%	0.5-1.0
	-массовая доля муравьиной кислоты	%	Не более 0,015
2.2 Емкость готовой продукции – формалин концентрированный формалин технический стабилизи-рованный метанолом	-внешний вид  -массовая доля формальдегида  -массовая доля метанола  -массовая доля кислот в пересчете на муравьиную кислоту	% %     %	Бесцветная прозрачная жидкость. Допускается образование мутного или белого осадка, растворяемого при темп. 65 °С 55.0 (конц.) 37.0 (технич.) 0.5-1.0 (конц.) 4.0-8.0 (технич.) Не более 0.04 конц.) Не более 0.02 (технич.)	По мере заполне-ния и при отгрузке	Визуальный  Титриме-трический  Хромото-графический  Титриме-трический	Лаборант СТК
3.Отходящие газы. Выход из абсорбера, поз. V-108B	-объемная доля оксида углерода  -объемная доля диоксида углерода  -объемная доля водорода  -объемная доля азота	%   %   %   %	Не более 1,5 1,5-6,0   17-19   74-76	1 раз в неделю	Хромото-графический	Лаборант СТК

 

Важнейшие элементы в системе внутрилабораторного контроля

• оперативный контроль процедуры испытаний (на основе оценки погрешности результатов испытаний при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
• контроль стабильности результатов (на основе контроля стабильности среднеквадратичного отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности среднеквадратического отклонения повторяемости);
• экспериментальный контроль значимых составляющих бюджета неопределенности результатов испытаний

 3.2 Контроль стабильности результатов испытаний с использованием контрольных карт Шухарта

Для контроля повторяемости используют контрольную карту, на которой откладывают результаты контрольных процедур – расхождения результатов контрольных определений.  Для диапазона с постоянным значением показателя повторяемости результатов анализа на контрольной карте в единицах измеряемых содержаний откладывают расхождения результатов контрольных определений проб, содержания определяемого компонента, в которых соответствует этому диапазону.

Если НД на методику анализа предусматривает параллельные определения для получения результата анализа, то контрольную карту для контроля повторяемости допустимо строить с использованием результатов контрольных определений, выполняемых для получения результатов контрольных измерений при контроле внутрилабораторной прецищионности с применением контрольных карт.

Если НД на методику анализа не предусматривает параллельные определения, контрольную карту строят с использованием результатов контрольных определений, выполняемых специально для целей контроля повторяемости.

Рассчитывают и откладывают на контрольной карте значения средней линии, предела предупреждения  и предела действия.

При заполнении контрольной карты по горизонтальной оси откладывают номер контрольной процедуры, соответствующий дате, исполнителю и другим фактором, характеризующим контрольную процедуру, по вертикальной оси – результаты контроьных процедур.

Результаты контрольных определений, результаты контрольных процедур, выводы оперативного реагирования по результатам контроля вносят в таблицу.

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В данном отчете изучили условия для получения технологического и производственного процесса получения концентрированного формалина. 
На основе теоретического анализа выбраны оптимальные условия протекания процесса окисления метанола и получения концентрированного формалина.

Расчитаны термодинамические характеристики(∆Н, ∆S, ∆G)

Приведен расчет материального баланса.

Приведен аналитический контроль производства.

Я узнал, для чего предназначен скруббер: для очистки воздуха от оставшихся загрязнений, которые прошли после фильтра. Испаритель служит для получения водо-метанольной смеси. Инсинератор служит для уничтожения отходящих газов. Срок службы катализатора от 0,5 до 1 года. Регенерация катализатора проводится непосредственно в цехе электролизом. Катализатор - серебро. При остановке одного из насосов, нужно перейти на резервный насос. При сбое в электропитании, нужно перейти на ручное управление, так же на ручное управление нужно переходить, когда чистится или заменяется фильтр, чтобы нормализировать подачу веществ.

Конечным продуктом является формалин концентрированный малометанольный 55,5+0,5%, содержание метанола 1% после чего поступает на Метадинеа.

 

 

 

 

 

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1. Баранов, Д.А. Процессы и аппараты. [Текст]: Учебник для студентов СПО – 2-е издание, стереотипное /Д.А. Баранов – М.: Издательский центр «Академия», 2005 – 304 с.
2. Борисов, Г.С.Основные процессы и аппараты химической технологии [Текст]: пособие по проектированию - 4-е издание, стереотипное /Г.С. Борисов, В.П. Брытков, Ю.И. Дытнерский -  М. : ООО   ИД «Альянс», 2008 – 496 с.
3. Борисов, Г.С. Основные процессы и аппараты химической технологии. [Текст] Учебник для Вузов - пособие по проектированию / М.: Издательский центр «Альянс», 2008.
4. Девисилов В.А. Охрана труда. [Текст]: Учебник для СПО - 2-е издание, исправленное и дополненное / М.: Форум ИНФРа – М., 2006 – 448 с.
5. Шкатов Е.Ф., В.В. Шувалов. Основы автоматизации технологических процессов химических производств. [Текст]: Учебник для СПО – М.: Химия 1988 – 304 с.