Определение никеля и кобальта в электролите, методом потенциометрического титрования

Министерство  образования и науки Российской Федерации

ФГБОУВПО «Марийский государственный университет»

Физико-математический факультет

Кафедра теоретической  и прикладной физики

Направление: 150100.62 Материаловедение т технологии материалов

 

 

 

 

 

Реферат

на тему: «Определение никеля и кобальта в электролите, методом потенциометрического титрования».

 

 

 

 

 

 

Выполнил

студент ФМФ  о/о МР-34

К.Э. Печников

 

Проверил:

канд.физ.-мат.наук, доцент

_________С.А. Горбатов

 

 

      Йошкар-Ола.

2013.

Содержание.

 

1. Введение…………………………………………………………………….3
2. Понятие потенциометрического титрования……………………………..4
3. Виды потенциометрического титрования………………………………...6
4. Потенциометрическое титрование и обработка результатов……………9
5. Способ переработки окисленных никель- кобальтовых руд…………..14

Заключение……………………………………………………………………….15

Список использованной литературы…………………………………………...16

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Введение.

 

Потенциометрическое титрование широко используется в лабораторной практике. Оно применяется в тех  случаях, когда надо провести экспресс-анализ вещества, а необходимых реактивов и оборудования нет или оно недостижимо в данное время. Создание новых моделей рН-метров, более компактных, надежных и удобных только повышает его востребованность. Потенциометрическое титрование позволяет решать как аналитические задачи – определение концентрации веществ, так и физико-химические – определение произведений растворимости, констант устойчивости, протолитической диссоциации. Задачей данной работы будет разобраться, что же являет собой метод потенциометрического титрования и каковы его границы применения, рассмотреть как устанавливается точка эквивалентности в данном методе, каковы ошибки при его применении. В практической части работы мы рассмотрим потенциометрическое титрование раствора серной кислоты гидроксидом натрия и рассмотрим построение графиков зависимости рН от объема титранта.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Потенциометрического титрования.

 

Потенциометрический метод – это метод качественного  и количественного анализа, основанный на измерении потенциалов, возникающих между испытуемым раствором и погруженным в него электродом. Данный метод рекомендуется для проведения анализов окрашенных растворов или малых концентраций веществ, для количественного анализа некоторых фармакопейных препаратов. Используя потенциометрическое титрование, можно более объективно устанавливать точку эквивалентности, поэтому метод находит широкое практическое применение, особенно в заводских лабораториях и экспресс-анализе. Помимо аналитических целей метод может быть использован для изучения кинетики химических процессов. Потенциометрическое титрование основано на определении точки эквивалентности по результатам потенциометрических измерений. Вблизи точки эквивалентности происходит резкое изменение (скачок) потенциала индикаторного электрода. Это наблюдается, конечно, лишь тогда когда хотя бы один из участников реакции титрования является участником электродного процесса. Так, например, титрование по методу кислотно-основного взаимодействия может быть выполнено со стеклянным электродом. Определение хлорида - с хлорсеребряным и т.д. Так же, как и в других титриметрических методах, реакции потенциометрического титрования должны протекать строго стехиометрически, иметь высокую скорость и идти до конца. Главной особенностью потенциометрического титрования есть использование различных видов электродов от выбора которых напрямую зависит точность проведенных исследований. Поэтому при проведении титрования надо учитывать некоторые особенности электродов: Если есть возможность выбора – предпочтение следует отдавать электродам с наименьшим электрическим сопротивлением, т.к. это позволит снизить электростатические наводки и сделать измерения более точными, быстрыми и комфортными;

При анализе  щелочных растворов с высоким  содержанием ионов натрия следует применять высокоомные электроды;

Для анализа  растворов имеющих повышенную температуру (>50°С) предпочтительны высокоомные  электроды, т.к. в этих условиях их сопротивление  значительно снижается, и они  приобретают все положительные свойства низкоомных электродов, но при этом имеют более широкий диапазон измерений и больший ресурс работы.

 

 

 

 

 

 

 

Виды  потенциометрического титрования.

 

Классификация потенциометрических методов анализа  такова, как и обычного объемного  анализа. В ее основу положены типы химических реакций: нейтрализации, осаждения, комплексообразования, окисления – восстановления и т. п.

Кислотно-основное титрование используют для нахождения концентраций сильных кислот и оснований, слабых кислот и их солей во всех случаях, когда использование цветных индикатор затруднено.

Принцип метода осаждения и комплексообразования состоит в получении исследуемых  ионов в виде нерастворимых веществ  или в виде стойких растворимых  комплексных соединений. В этом случае при титровании изменяется концентрация иона металла в растворе. Как индикаторные используют серебряный и ртутный электроды.

Для комплексонометрических титрований может быть использован  универсальный электрод Hg|HgY2- или Au(Hg)|HgY2- где Au(Hg) - амальгамированное золото; HgY2- - комплекс ртути с анионом этилендиаминтетрауксусной кислоты. С помощью ртутного электрода этого типа могут быть оттитрованы любые ионы, которые образуют с Y4- комплексы с константой устойчивости, не превышающей константу устойчивости ртутного комплекса. Это, например, ионы магния Mg2+, кальция Ca2+, кобальта Co2+, никеля Ni2+, меди Cu2+, цинка Zn2+ и др.

Индикаторными электродами в методах потенциометрического титрования, использующих реакции осаждения, служат металлические или мембранные электроды, чувствительные к определяемому иону или иону-осадителю. Практически по методу осаждения могут быть определены катионы серебра, ртути, цинка, свинца, анионы хлора, брома, иода и некоторые другие. Смесь галогенидов, например I- и Cl-, может быть оттитрована без разделения нитратом серебра. Серебряный электрод позволяет фиксировать два скачка в ходе такого титрования. Первый скачок свидетельствует об оттитровывании иодид-иона и может быть использован для расчета содержания этого иона, второй скачок относится к окончанию осаждения хлорид-иона. По второму скачку можно рассчитать суммарное содержание галогенидов или концентрацию хлорид-иона, если концентрация иодид-иона будет известна из данных по титрованию до первого скачка.

При окислительно-восстановительном титровании индикаторными электродами будут индиффирентные металлы: платина. Палладий и золото. Наиболее часто т в потенциометрии используют гладкий платиновый электрод. Переход потенциала индикаторного электрода от одной окислительно-восстановительной системы к другой сопровождается скачком потенциала и свидетельствует об окончании процесса титрования.

Кривые окислительно-восстановительного титрования могут быть построены  в координатах или pM – V (титранта) или E – V (титранта), E – потенциал  системы, V (титранта) – объем титранта. Кривые титрования первого типа представляют практический интерес, когда имеется индикаторный электрод, чувствительный к данному веществу. Кривые второго типа имеют более общее значение, так как любое окислительно-восстановительное титрование может быть проведено по измерению E с использованием индикаторного электрода из благородного металла.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Потенциометрическое титрование и обработка результатов.

 

Общие указания при потенциометрическом титровании применимы для большинства потенциометрических титрований, но в отдельных случаях можно вносить небольшие изменения.

Растворите  пробу в 50 – 250 мл воды. Промойте электроды  дистиллированной водой и погрузите  их в анализируемый раствор. Приспособьте магнитную или механическую мешалку. Установите бюретку так, чтобы при добавлении реагента не происходило его разбрызгивания.

Подсоедините  электроды к потенциометру, включите мешалку, измерьте и запишите начальный  потенциал.

Измеряйте и  записывайте потенциал после каждого добавления реагента. Сначала вводите реагент довольно большими порциями (0-5 мл). Не добавляйте следующую порцию, пока не установится практически постоянное значение потенциала (изменение не более 1-2 мВ или 0,05 единицы рН за 30 с). Иногда электродвигатель мешалки становится источником ошибочных значений потенциала; в таких случаях целесообразно выключать мешалку при измерении потенциала. Прикиньте, какой объем реагента надо добавить, и рассчитайте приблизительную величину ΔE/ΔV после каждого добавления. В непосредственной близости от точки эквивалентности вводите реагент порциями точно по 0,1 мл. После достижения точки эквивалентности добавьте еще 2 – 3 мл титранта. Как только ΔE/ΔV станет малым, вновь увеличьте объем добавляемого реагента.

Определите конечную точку одним из методов рассмотренных выше.

Проведем потенциометрическое  титрование.

Два химических стакана объемом 100 мл ополоснем  дистиллированной водой. После этого  их ополоснем анализированным раствором  серной кислоты. В подготовленные таким образом химические стаканы внесем при помощи мерного цилиндра или если стаканы мерные, то без помощи цилиндра 30 мл серной кислоты. После внесения кислоты мы имеем подготовленные растворы для потенциометрического анализа.

Подготовим  рН-метр. Установим его на лабораторный стол, подготовим электроды. Как привило, для рН-метрии используют хлорсеребряный электрод. В цепи стеклянный электрод с водородной функцией будет индикаторным электродом, а хлорсеребряный – электродом сравнения. Хлорсеребряные электроды хранят опущенными в раствор соляной кислоты или дистиллированной воды. Стандартный потенциал стеклянного электрода зависит от сорта стекла и кроме того он изменяется со временем, поэтому рН растворов находят при помощи калибровальных графиков или используют калибровку прибора, что чаще. Для калибровки прибора используют дистиллированную воду, в которую опускают электроды и выставляют рН раствора равное 0, после этого прибор готов к работе.

 в химический  стакан держатель с электродами  от рН-метра. Установим бюретку со стандартизированным раствором NaOH 0,1 н. Установка для проведения анализов готова.

Для проведения анализа включаем рН-метр в сеть и устанавливаем переключатель  в режим измерения рН. В химический стакан опускаем запаянный в стекло металлический стержень от магнитной мешалки, который предварительно ополоснули дистиллированной водой и исследуемым раствором кислоты и включаем магнитную мешалку на малые обороты. Подождем, пока не установится конечное значение рН среды. После чего можно начинать потенциометрическое титрование.

В первом анализе  мы вводим раствор NaOH 0,1 н согласно поставленной задаче по 2 мл. ждем около 20 -30 секунд пока не установится окончательное значение рН среды и записываем его в  таблицу 1.

Таблица 1. Данные предварительного титрирования.

 

V(NaOH), мл	2,0	4,0	6,0	8,0	10,0	12.0	14,0	16,0
рН	1,36	1,42	1,48	1,54	1,6	1,67	1,74	1,82
V(NaOH), мл	18,0	20,0	22,0	24,0	26,0	28,0	30,0	32,0
рН	1,9	2	2,11	2,26	2,45	2,76	7	11,51
V(NaOH), мл	34,0	36,0	38,0	40,0	42,0	44,0	46,0	48,0
рН	11,8	11,96	12,1	12,16	12,22	12,28	12,32	12,36

 

Во втором анализе  проводим добавление порций щелочи NaOH также по 2 мл, но около точки эквивалентности  порции уменьшаем до 0,2 мл с целью  получения более точной информации о реакции. Полученные данные титрования заносим в таблицу 2.