Качественный химический анализ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ 

Государственное образовательное  учреждение высшего профессионального 

образования

Кафедра

 

 

Качественный  химический анализ   

Реферат

по дисциплине аналитической химии

(наименование  дисциплины)

 

 

Выполнил:

студент группы

 

(Ф.И.О.)

«____» __________________ 20___ г.

 

 

Проверил:

 

(должность, Ф.И.О. преподавателя)

«____» ___________________ 20__ г.

Великий Новгород

                                              

 

                                                                                20  г

 

Содержание

 

 

Введение.....................................................................................3

  1. Особенности аналитических реакций и способы их выполнения................................................................................4

 

  1.2.    Качественные реакции как реакции между ионами....5

 

  1.3. Требования к аналитическим реакциям , их чувствительность и селективность..........................................................................5

 

1.4.   Дробный и систематический анализ..................................6

 

 

1.5.   Периодическая система элементов Д.И.Менделеева как основа аналитической классификации ионов. Групповые реагенты....7

 

 

 

1.6.   Макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализ...........8

     

 

1.7.  Общая характеристика катионов первой группы................9

 

 

 

1.8.  Общая характеристика катионов второй группы................9

 

 

 

1.9. Действие группового реагента.............................................10

 

 

 

1.10.  Отделение катионов 2-й группы от 1-й............................10

 

1.11. Третья аналитическая группа анионов..............................10

  

1.12.  Фракционированное ( дробное ) осаждение ионов.........10

  

  Литература..................................................................................11

 

 

 

 

Введение

 

      Основной принцип качественного анализа заключается в обнаружении катионов и анионов ,присутствующих в анализируемой трубке. Качественный анализ необходим для обоснования выбора метода количественного анализа того или иного материала или способа разделения смеси веществ.

      Качественный  химический анализ используют в сельскохозяйственном производстве и при решении проблем защиты окружающей среды. 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1. Особенности аналитических реакций и способы их выполнения.

 

      Качественные аналитические реакции выполняют "сухим " и " мокрым " способом.

      Анализ сухим способом осуществляют с помощью таких  приемов, как  проба на окрашивание пламени ,получение цветных стекол ( " перлов " ) и рассмотрение металлических " корольков ".Эти приемы называют пирохимическими ( от греч. " пир " - огонь ).

      Выполняя пробы окрашивания пламени , исследуемое вещество на петле платиновой ( или нихромовой )  проволочки вносят в бесцветное пламя горелки. По характерной окраске пламени узнают о присутствии того или иного элемента ( табл. 1 )

Таблица 1. Окрашивание пламени  некоторыми элементами

Элемент	Цвет пламени	Элемент	Цвет пламени
Натрий   Калий   Кальций   Стронций	Ярко- желтый Фиолетовый Кирпично-красный Карминово-красный	Барий Медь Бор Свинец и мышьяк	Желто-зеленый Ярко-зеленый Ярко-зеленый Бледно-голубой

 

      Анализ сухим способом используют главным образом в полевых условиях для качественного или полуколичественного исследования минералов и руд.

В лабораторных  условиях наибольшее применение получили реакции ,происходящие в растворах. Исследуемое вещество должно быть сначала переведено в раствор , в котором обнаруживают те или иные ионы. При не растворении в дистиллированной воде , используют  хлороводородную , уксусную , азотную и другие кислоты .Взаимодействуя с кислотами ,анализируемое  вещество ( соль , гидроксид или оксид ) превращается в легко растворимое соединение :

СаСО3+2НСН3СОО = Са(СН3СОО)2 + Н2О + СО2

Аl(OH)3 + 3HCl = AlCl3 + 3H2O

CuO + 2HNO3 = Cu(NO3)2 + H2O

 

      Аналитическими  являются только те реакции, которые сопровождаются каким- нибудь  внешним эффектом ,позволяющим установить, что химический процесс связан с выпадением или растворением осадка , изменением окраски анализируемого растворением осадка ,изменением окраски анализируемого раствора , выделением газообразных веществ.

   1.2.    Качественные реакции как реакции между ионами.

     

 Соли , основания и кислоты , диссоциирующие  на ионы с водными растворами электролитов  имеют место в качественном анализе. Каждый ион обладает определенными свойствами , которые он сохраняет независимо от присутствия в растворе других ионов. Например , катион водорода, присутствующий в водном растворе любой кислоты, независимо от ее аниона окрашивает синий лакмус  в красный цвет и проявляет другие , характерные для него свойства.

      Таким образом , реакции в растворах между электролитами, -  это реакции ионов. Поэтому  аналитическими реакциями обнаруживают не химические вещества , а образуемые ими катионы и анионы.

      Анализ мокрым способом позволяет уже по результатам качественных испытаний установить формулу соединения. Например, если в исследуемом растворе обнаружены только ионы  Na+   и NO3-, то , очевидно , что он содержит нитрат натрия ( натриевую селитру ).

      Обнаружив в исследуемом веществе катион Fe3+  и анион SO4  2- , можно считать ,что это сульфат железа ( /// ).

      Считается , что наиболее распространены приблизительно 25 катионов и столько же анионов. Они образуют только одних средних солей более 600 . Однако для распознавания любой из них практически достаточно знать только реакции пятидесяти важнейших ионов.

 

  1.3. Требования к аналитическим реакциям , их чувствительность и селективность.

   

   Выполняя аналитическую реакцию , соблюдают условия  , которые определяются свойствами получающегося продукта ( среды , температуры, концентрации ). При несоблюдении этих условий результат не может считаться достоверным.

       Если образующееся соединение  малорастворимо  и выпадает в осадок при очень небольшой концентрации  обнаруживаемого иона , то говорят ,что реакция высокочувствительна . Если же образующееся соединение заметно растворимо в воде ,то реакцию считают малочувствительной .

      Обнаруживаемый минимум - Это наименьшее количество иона , которое удается обнаружить с помощью данной реакции ( при соблюдении необходимых условий ). Выражают обнаруживаемый минимум в миллионных долях грамма - микрограммах ( 1  мкг  =  10 - 6 г ).

      Минимальная концентрация показывает, при каком разбавлении раствора реакция еще дает положительный результат .

      Величины  обнаруживаемого минимума и минимальной концентрации связываются следующими уравнениями :

        С = 1/ V*10⁶/m  или    m=CV*10⁶  ,

где С - минимальная концентрация , m - обнаруживаемый минимум , V - объем раствора , взятый для выполнения реакции. Таблица 2.

  Чувствительность обнаружения  катиона меди ( // )

 

Реагент	Образующееся соединение	Эффект реакции	Обнару-живае- мый  ми- нимум,мкг	Минимальная концентрация
HCl	H[CuCl3]	Зеленое окрашивание раствора	1	1 : 50 000
NH3	[Cu(NH3)4]Cl2	Синее окрашивание раствора	0,2	1 : 250 000
K4[Fe(CN)6]	Cu2[Fe(CN)6]	Коричневый осадок	0,02	1 : 2 500 000

 

     Специфической называют такую реакцию , которая позволяет обнаружить ион в присутствии других ионов .Например , специфична реакция обнаружения иона NH4+   действием щелочи при нагревании , так как в этих условиях аммиак может выделяться только из солей аммония :

NH4Cl + NaOH = NH3^ + H2O + NaCl

      Специфична реакция на иод с крахмалом. Можно считать специфическими также реакцию образования кроваво - красного иона [Fe (SCN)]²⁺    при действии  тиоцианата на Fe³⁺   и реакцию обнаружения нитрит - иона реактивом Грисса - Илосвая.

      Гораздо более распространены так называемые селективные , или избирательные , реакции , которые дают сходный внешний эффект  с несколькими ионами. Например,  оксалант аммония образует  осадки   с катионами Ca²⁺ , Ba²⁺ ,  Sr²⁺   и др. Чем меньше таких ионов, тем более выражена избирательность ( селективность ) реакции .

 

   1.4.   Дробный и систематический анализ.

    

  Обнаружение ионов с помощью  специфических реакций в отдельных  порциях анализируемого раствора , производимое в любой последовательности , называют дробным анализом .

      Систематический  ход анализа - определенная последовательность  выполнения аналитических реакций , при которой каждый ион обнаруживает после того , как будут обнаружены и  удалены мешающие ионы .    Систематический анализ не следует противопоставлять дробному : эти методы взаимно дополняют друг друга . Каждый из них имеет свою область применения .

 

1.5.   Периодическая система элементов Д.И.Менделеева как основа аналитической классификации ионов. Групповые реагенты.

                 

   Сульфидная  классификация   катионов (табл.3)

Сульфиды растворимы               в воде		Сульфиды не растворимы в воде ( или  разлагаются водой с образованием нерастворимых в ней гидроксидов )
Карбанаты растворимы в воде	Карбонаты не растворимы в воде	Сульфиды растворимы в разбавленных кислотах ( или разлагаются водой  с образованием растворимых в  кислотах гидроксидов )		Сульфиды не растворимы в разбавленных кислотах
1-я группа Na+, K+, NH4+, Mg 2+ и др.                       Группового реагента нет	2-я группа Ca2+, Sr 2+,Ba2+ и др.           Групповой реагент (NH4)2CO3	3-я группа Al3+ ,Cr3+,Fe 3+,Fe2+ ,Mn2+ ,Co2+ ,Ni2+ ,Zn2+ и др.           Групповой реагент (NH4)2S		4-я группа 1-я подгруппа - хлориды не  растворимы в воде : Ag+  Pb2+ Hg2+2 2-я подгруппа- хлориды растворимы  в воде :Cu2+ Cd2+ Bi3+ Групповой реагент H2S в присутствии HCl.Реагент,осаждающий 1-ю подгруппу -HCl	5-я группа Сульфиды растворимы в Hg2+, As(III) ,As(V), Sb(III), Sb (V), Sn(II) ,Sn(IV) и др.   Групповой реагент Na2S

 

Реагенты позволяющие выделить из сложной смеси  группу ионов , называют групповыми. Например ,катионы  Ag⁺ ,Pb²⁺,  Hg²⁺₂  образуют с анионами   Cl ^-малорастворимые хлориды AgCl , PbCl₂  и Hg₂Cl₂ тогда как хлориды всех других распространенных катионов хорошо растворимы в воде .Поэтому ,действуя на анализируемый раствор анионом Cl^-   хотя бы в виде хлороводородной  кислоты , можно осадить Ag⁺, Pb²⁺ ,Hg²⁺₂    и , таким образом ,отделить их от остальных катионов.

При систематическом анализе последовательность выделения аналитических групп  из раствора  обратна  их нумерации . Первыми выделяют катионы четвертой и пятой групп , катионы  же первой группы анализируют  в последнюю очередь.

Кислотно - щелочная классификация ионов и основанный на ней бессероводородный  метод анализа катионов . При кислотно - щелочном  методе анализа группы катионов  последовательно осаждают  хлороводородной и серной кислотами , а так же щелочью . Этот метод представлялся особенно перспективным до перевода качественного химического анализа на полумикрометод , обеспечивающий хорошие гигиенические условия работы.

 

 

1.6.   Макро-, полумикро-, микро- и ультрамикроанализ.

     

  В зависимости от количества исследуемого вещества ,объема раствора и техники выполнения  операций аналитические методы подразделяют  на  макро-, микро-,  полумикро-  и ультрамикрометоды.

        Для проведения  анализа макрометодом  берут сравнительно большие количества веществ , например 1 - 10  г сухого материала или 10 - 100 мл  раствора. При этом реакции выполняют в обычных пробирках ; получающиеся осадки отделяют от раствора фильтрованием и промывают их на бумажных фильтрах.

       При анализе микрометодом требуется приблизительно в 100 - 1000 раз меньше сухого вещества или раствора  ( 1 мг сухого вещества или 0,1 мл раствора ). Реакции при этом выполняют микрокристаллоскопическим или капельным методом ( или просто на стеклянной пластинке ).

       Промежуточное  положение между макро- и микроанализом  занимает  полумикрометод  качественного химического анализа . Для полумикроанализа берут иследуемого вещества в 20 - 25 раз меньше, чем при микроанализе , т.е. около 50 мг сухого материала или 1 мл раствора . При этом сохраняется систематический ход макроанализа с последовательным разделением на группы и обнаружением отдельных ионов.

       Среди микроаналитических  методов различают, кроме того, ультрамикроанализ , субмикроанализ и субультрамикроанализ, Эти методы  стали интенсивно развиваться в связи с успехами радиохимии и получением изотопов лабораторным синтезом.