Зачётная задача по "Аналитической химии"

 

 

 

 

 

 

 

Таблица 4. Титриметрические методы определения алюминия

Метод	Суть метода	Комментарии
Титрование ЭДТА [4]	Этилендиаминтетрауксусная кислот (ЭДТА) β= 1016,13 Образование комплексов начинается при pH 5-6, однако несмотря на это его образование протекает довольно медленно, поскольку алюминий склонен к образованию гидроксокомплексов вида Al(H2O)63+ , поэтому при комнатной температуре реакция образований комплекса с ЭДТА замедленна, при нагревании реакция значительно ускоряется.	Прямое титрование проводят в кипящих растворах, обратное – в холодных с последующим кипячением раствора при pH=1-2.
Прямое титрование с ПАН и комплексонатом меди [5]	Титрант: ЭДТА β = 1,35*1016 Алюминий титруют в нагретых до кипения растворах с рН 3. Индикатор:  ПАН и комплексонат меди. Алюминий вытесняет медь из комплексоната, выделившаяся медь с ПАН образует окрашенный в красный цвет комплекс. Конец титрования устанавливается четко. После связывания всего алюминия комплексон III в конечной точке титрования разрушает комплекс меди с ПАН и окраска раствора из красной переходит в желтую (lgβ(Cu)=18,8, lgβ(Al)=18,3)).	Определению алюминия не мешают значительные количества K, Na, Ca и Mg. Железо, цинк титруется количество, мешает титан и хром => требуется маскирование. Титрование раствора алюминия проводят в кипящих растворах при pH 3.
Обратное титрование комплексона 3 с ксиленоловым оранжевым [6]	Титрант: PbSO4 Индикатор: Ксиленовый оранжевый. β= 1018,04 Алюминий с ксиленоловым оранжевым при pH>3 образует комплекс ярко-красного цвета, более прочный, чем комплексонат алюминия, поэтому прямое титрование с этим индикатором невозможно. В качестве титрантов можно использовать соли Pb, Th и Zn.	Определению алюминия не мешают значительные коли-чества K, Na, Mg, Ca, Sr и Ba.  Влияние многих катионов можно устранить при помощи метода Шайо: избыток комплексона  оттировывают раствором ацетата цинка, затем разрушают комплексонат алюминия нагреванием с фторидом и снова титруют раствором ацетата цинка. Расход титранта при втором титровании эквивалентен содержанию алюминия.

 

3.3. Выводы

На основании проделанного литературного обзора можно сделать выводы о нецелесообразности определения содержания железа в образце гравиметрическим методом путем осаждения аммиаком, или каким либо другим осадителем, так как вместе с железом будет осаждаться и алюминий, содержащийся в руде. При выборе титриметрического метода предпочтение было сделано в пользу комплексонометрического титрования, так как в случае окислительно-восстановительного титрования необходимо предварительно восстанавливать Fe(III) до Fe(II). Кроме того, комплексонометрическое определение отличается четким переходом окраски индикатора.

 

 

4. Экспериментальная часть

4.1. Схема определения

Сюда вставить схему количественного определения

 

4.2. Расчет массы навески

Анализируемая руда содержит около 35% железа по массе. Для титрования необходимо получить 100 мл раствора с концентрацией железа 0,05 М. Массу навески рассчитывают по формуле:

где C(m), V(m) - концентрация и объём титранта соответственно,

 f — фактор эквивалентности железа для протекающей реакции.

Рассчитанная масса навески для титриметрического определения железа, составила m (навески) = 0,7979 г.

Взятие навески:

Масса бюкса с веществом: m0 = 24,4682 г

Масса бюкса с веществом: m'0 = 23,6791 г

Масса навески: mнавески = m0 - m0' = 0,7891 г

 

4.3. Растворение образца

Реагенты:

Соляная кислота, HCl, разбавленная 1:4

Азотная кислота, HNO3, концентрированная

 

Точную навеску анализируемого объекта помещают в жаростойкий стакан вместимостью 300 мл, добавляют 15 мл концентрированной HCI, закрывают стакан часовым стеклом и нагревают на песочной бане. Затем добавляют 5 мл HNO3 и продолжают нагревание. Об окончании растворения судят по оставшемуся на дне стакана серовато-белому осадку, состоящего в основном из кремниевой кислоты. Выпаривают раствор досуха, остаток обрабатывают 20 мл конц. HCl и снова выпаривают раствор. Операцию выпаривания с конц. HCI повторяют два раза, затем добавляют 10 мл конц. HCl и разбавляют водой примерно до 50 мл. Раствор отфильтровывают через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 100 мл. Хорошо промывают фильтр горячей 0,05 М HCl, охлаждают, разбавляют водой до метки и перемешивают.

 

4.4. Комплексонометрическое  определение железа

 

Реагенты:

ЭДТА 0,0500 М стандартный раствор.

Металлоиндикатор: сульфосалициловая кислота, 25%-ный водный раствор

Соляная кислота, HCI, 1М раствор.

Аммиак, NH3,10%-ный раствор.

 

Отбирают пипеткой 10,00 мл полученного раствора в коническую колбу вместимостью 100 мл и осторожно нейтрализуют раствором аммиака до неисчезающей мути (цвет раствора меняется на желтый), которую растворяют в 1-2 каплях 2М раствора HCI. Вводят 1 мл 1 М HCI, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, нагревают почти до кипения, вводят 5 капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора из красно-фиолетовой в чисто-желтую или лимонно-желтую. Вблизи конечной точки титрования титрант добавляют медленно и следят, чтобы раствор все время оставался горячим. Данные по титрованию приведены в ниже:

 

Номер титрования	1	2	3	Средний объем титранта
Объем титранта, ушедший на титрование, мл	9,62	9,67	9,65	9,65

 

Где расчет Количества железа? По аналогии с приведенной здесь формулой для дихроматометрии

m(Fe) = = = 0,2719 г

 

6. Выводы

• Проведен качественный анализ природного объекта, определены основные компоненты - Fe, SiO2, Al, Са.

 

• Проведено определение железа титрованием ЭДТА, найденное содержание составило 34,15%.

 

7. Список литературы

Составить свой

 

1. Фадеева В.И. , Шеховцова Т.Н. , Иванов В.М. и др; /  Под редакцией Золотова Ю.А. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. Пособие для вузов. М.: Высшая школа, 2001. 463с.
2. Белявская Т.А. Практическое руководство по гравиметрии и титриметрии. М.: Ньюдиамед, 1996. 160 с.
3. Кольтгоф И.М., Велчер Р., Стенгер В.А., Матсуяма Дж. Объемный анализ Ш.М.: Госхимиздат, 1961.
4. Гиллебранд В. Ф., Лендель Г. Э., Брайт Г. А., Гофман Д. И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Химия, 1964. 1112 с.
5. Дымов А.М. Технический анализ. М.: Металлургия, 1964, 34-36.
6. Тихонов В.Н. Аналитическая химия алюминия. М.: Наука, 1971. 265с.