Аналитическая химия

Аналитическая  химия

 

Преподаватель  Ельчищева Юлия Борисовна

Аналитическая  химия - это наука о методах определения химического состава и структуры химических систем.  

 

Аналитическая  химия

 

      

                   качественный                                    количественный

химический

инструментальный                  

Предмет аналитической  химии – совершенствование существующих  и разработка новых методов  анализа, их практическое применение, исследование теоретических основ  аналитических методов.

Основная цель  – обеспечить в зависимости  от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспрессность  и (или) избирательность анализа.

Аналитический  сигнал – сигнал, содержащий качественную  и/или количественную информацию  об анализируемом компоненте.

- качественный анализ служит для определения качественного химического состава и идентификации (установление идентичности с эталоном) веществ;

- количественный анализ служит для определения количественных соотношений между компонентами химической системы

 

 

 

 

Что?

 

Сколько?

Виды анализа

 

• - элементный анализ – это установление наличия и количественного содержания химических элементов в веществе, то есть нахождение его элементного состава;
• - функциональный анализ – это установление наличия и количественного содержания функциональных групп в молекулах органических соединений;
• - молекулярный анализ – это установление наличия и количественного содержания молекул индивидуальных химических соединений в веществе, смесях и материалах;
• - фазовый анализ – это анализ вещества на наличие в нем отдельных фаз, различающихся по своим химическим и физическим свойствам и отделенных друг от друга поверхностями раздела.

 

Основные этапы  химического анализа

 

0.  Пробоотбор - процедура отбора, консервации, траспортировки и хранения порции вещества, предназначенной для анализа.

Виды проб

а) Первичная (генеральная) проба отбирается на первом этапе от большой массы материала. Масса пробы может быть до 100 кг и более. Ее главным свойством является представительность (соответствие состава пробы среднему составу анализируемого образца). Первичная проба проходит измельчение (дробление, растирание) и перемешивание.

б) Лабораторная (паспортная) проба получается путем сокращения первичной пробы до массы, необходимой для выполнения анализов (1–2 кг). Проба шифруется и хранится в ОТК до полного расходования партии материала.

в) Аналитическая проба отбирается от лабораторной для проведения анализа путем взятия точной навески на аналитических весах. Масса пробы обычно до 1 г.

Основные этапы  химического анализа

 

2. Пробоподготовка — совокупность действий над объектом анализа с целью превращения пробы в подходящую для последующего анализа форму, а также для концентрирования/разбавления аналита и избавления от мешающих анализу компонентов.

Основная задача  пробоподготовки — подготовка  вещества для определнного вида  анализа

 

В каком  агрегатном состоянии должна  быть проба для анализа?

 Нужно ли отделение мешающих компонентов?

Необходимо  ли концентрирование/разбавление?

 Нужно ли перевести анализируемый компонент в определенную

форму?

3.Методы разделения  и концентрирования:

дистилляция, выпаривание, осаждение,

экстракция, сорбция, хроматография

 

Основные этапы  химического анализа 

 

4. Проведение  химического анализа

 

Титриметрические (волюметрические) методы - измерение  объема раствора реактива известной  концентрации, расходуемого для  реакции с определяемым веществом.

Гравиметрические  методы - измерение массы определяемого  компонента, выделенного в виде  веществ определённого состава.

Электроаналитические  методы - основаны на электрохимических  явлениях, происходящих в исследуемой  среде или на границе раздела  фаз.

Спектральные  методы - основаны на взаимодействии  анализируемого вещества с электромагнитным  излучением.

Методы разделения  основаны на разделении с последующим  определением (хроматография, электрофорез)

Прочие методы

 

5. Обработка  полученных результатов анализа, используя методы математической  статистики.

 

Аналитические  реакции

 

Химические  реакции, при проведении которых  наблюдается аналитический эффект (сигнал) называются аналитическими химическими реакциями. Они осуществляются с помощью аналитических реагентов (реактивов)

Аналитическая  реакция

- должна протекать  достаточно быстро

• быть практически необратимой.

Аналитические  реакции делятся на реакции  разделения (отделения) и обнаружения (открытия).

Реакции разделения служат для практически полного отделения одних веществ (ионов) от других.

 Реакции обнаружения, которые сопровождаются внешним эффектом (образование осадка, изменение окраски, выделение газообразных продуктов), служат для доказательства наличия в растворе молекул веществ, ионов, функциональных групп в составе органических соединений и т. д.

Каждая аналитическая  реакция характеризуется чувствительностью или пределом обнаружения (ПО).

Для большинства  аналитических реакций концентрационный  ПО –

Сmin = 10-4 – 10-5 г/мл

Аналитические  реакции

 

Способ выполнения

 

• Пробирочный
• Микрокристаллоскопический
• Капельный
• В «замкнутой камере»

 

Пути выполнения

4. «Мокрый» ( реакции, происходящие в растворах)
1. «Сухой» (используемое вещество подвергается обработке (нагреванию, растиранию) в твердом виде (окрашивание пламени, получение цветных стекол).

Аналитические  реакции

 

1. Специфические  – реакции, характерные только  для одного иона или соединения 

 

3FeСl2 + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2↓+6KCl (синий, «турнбулева синь»)

4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] → Fe4[Fe(CN)6]3↓+12KCl (синий, «берлинская лазурь»)

NH4Cl + 2K2[HgI4] + 4KOH → [O(Hg)2NH2]I↓ +KCl +7KI + 3H2O (реакция в «газовой камере»)

NH4Cl+ NaOH → NH3↑ + H2O (запах аммиака)

2КСl + Na2Pb[CuNO2)6] → K2Pb[Cu(NO2)6]↓ + 2NaCl (микрокристаллоскопическая реакция – черные или темно-коричневые кристаллы кубической формы)

CoCl2 + 4NH4CNS → (NH4)2[Co(CNS)4] + 2NH4Cl (капельный метод – розовое окрашивание, при подсушивании – синее)

 

Аналитические  реакции

 

2. Избирательные (селективные) – реакции, которые дают одинаковый или сходный эффект с несколькими ионами.

(NH4)2C2O4 + Ca2+(Sr2+, Ba2+) → CaC2O4↓ + 2NH4+ (белый осадок)

3. Реакции тождества - основаны на индивидуальных свойствах уже образовавшихся продуктов, например, на способности осадков растворяться в кислотах, щелочах .

Для повышения  селективности:

• Методы удаления мешающих ионов или их “маскировка”. Используют реакции осаждения, окисления-восстановления и комплексообразования.
• Использование методов разделения, т.е. избирательного распределения компонентов анализируемой системы между двумя разделяющимися фазами. Наибольшее значение в практике анализа имеют осаждение, экстракция, хроматография и ионный обмен.

 

Систематический  ход анализа

 

Кислотно-основная классификация  катионов

 

 

№ группы

 

Катионы

 

Название группы

 

Групповой реагент

 

Характеристика группы

 

I

 

Ag+, Pb2+, [Hg22+]

 

Хлоридная

 

2M HCl

 

Образование малорастворимых  хлоридов

 

II

 

Ba2+, Sr2+, Ca2+

 

Сульфатная

 

2M H2SO4

 

Образование малорастворимых  в воде и кислотах сульфатов

 

III

 

Al3+, Cr3+, Zn2+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+

 

Амфолитная

 

2M NaOH

 

Образование растворимых  солей типа NaAlO2, Na2ZnO2, NaCrO2, Na2SnO2

 

IV

 

Fe2+, Fe3+, Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb3+, Sb5+

 

Гидроксидная

 

2M NaOH

 

Образование малорастворимых  гидроокисей

 

V

 

Cu2+, Cd2+, Co2+, Ni2+, Hg2+

 

Аммиакатная

 

2M NH4OH

(избыток)

 

Образование растворимых  комплексов – аммиакатов

 

VI

 

K+, Na+, NH4+

 

Растворимая

 

Нет группового реагента

 

Хлориды, сульфаты, гидроксиды  растворимы в воде