Производство этилового спирта марки «Экстра» из крахмалистого сырья

Выделенный из фракции 780,59 кг головного этанола перемещается в выварную камеру колонны К31, откуда отводится в эпюрационную колонну К28.

Разгонную колонну обогревают через выносной кипятильник КК32

 

 

ТП.5.5 Концентрирование сивушного масла

Таблица 2.9

ТП.9.5 Концентрирование сивушных масел

 

Загружено		Получено
Сырье и полупродукты	Масса, кг	Продукты, отходы, потери	Масса, кг
1. Погон компонентов сивушного  масла из узла 2   2. Погон паров сивушного масла из узла 3   3. Лютерная вода	1093,79         2073,49     6334,33	1. Концентрат сивушных масел   2. Головной погон   3. Лютерная вода	85,75     1259,04   8156,82
Итого:	9501,61	Итого:	9501,61

 

Оборудование: Сивушная колонна К44,  дефлегматор ДФ45, конденсатор КР46, сборник сивушного масла СБ47.

Ход технологического процесса:

Сивушная колонна К44 предназначена для концентрирования сивушного масла до стандартного значения.

Погоны компонентов сивушного масла из конденсатора КР37 ректификационной колонны К35 (2073,49 кг) и промежуточных примесей из эпюрационной колонны К28 (1093,79 кг) подают на тарелку питания сивушной колонны К44.

Сивушное масло из колонны К44 в количестве 85,75 кг отбирают по мере его накопления в аккумуляторной царге, о чем судят по появлению слоя сивушного масла в смотровом фонаре, и направляют в сборник СБ47.

Для внутриколонной обработки сивушного масла применяют лютерную воду, которая из напорного сборника лютерной воды поступает в аккумулятоную царгу колонны К44. Количество подаваемой лютерной воды – 6334,33 кг.

Этиловый спирт и сложные эфиры поступившие с сивушными погонами, концентрируются в верхней части сивушной колонны К44. Эту фракцию отбирают из делителя потоков флегмы дефлегматора ДФ45 и конденсатора КР46, откуда головные погоны в количестве 1259,04 кг поступают на 37-ю тарелку эпюрационной колонны К28.

Лютерную воду (8156,82 кг), из колонны К44 через гидрозатвор сбрасывают в сборник лютерной воды.

 

 

 

ТП.5.6 Деметанолизация спирта

Таблица 2.10

ТП.5.6 Деметанолизация спирта

 

Загружено		Получено
Сырье и полупродукты	Масса, кг	Продукты, отходы, потери	Масса, кг
1. Ректификованный спирт	25461,43	1. Метанольная фракция   2. Ректификованный спирт улучшенного качества «Экстра»	286,54   25174,89
Итого:	25461,43	Итого:	25461,43

 

Оборудование: колонна окончательной очистки К39,  дефлегматор ДФ42, конденсатор КР41, сборник спирта Сб43, выносной кипятильник КК40.

Ход технологического процесса:

Ректификованный спирт в количестве 25461,43 кг из колонны К35 подают на тарелку питания колонны окончательной очистки К39.

Головные примеси и метанол (286,54 кг) выделенные из спирта и сконцентрированные в колонне К39 отбирают из конденсатора КР42, откуда подают в сборник головных примесей СБ38. Избыточное количество погона из конденсатора КР42 в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку колонны К39.

Отбор 25174,89 кг спирта из колонны К39 производят с одной из тарелок гребенки отбора и направляют в сборник спирта Сб43, где осуществляется контроль на соответствие полученного продукта марки «Экстра» по ГОСТ Р 51651-2000 (КТ33).

Колонну окончательной очистки К39 обогревают паром через выносной кипятильник КК40.

 

 

2.4 Технологический и  технохимический контроль производства

Таблица 2.11

Технологический и технохимический контроль производства в бродильном отделении

 

№ КТ	Наименование процесса, объекта, контроля	Определяемый показатель	Объект наблюдения, отбора пробы	Способ определения, показания, прибор	Величина показания	Периодичность анализа, кто определяет
1	2	3	4	5	6	7
1	ТП.1 Подготовка зерна. Дробленое зерно.	Качество дробления	Из-под дробилки Д7	Рассев с последу-ющим взвешиванием фракции	Проход через сито 1мм. Не менее 85%.	Контролер, 2 раза в смену
2     3	ТП.2 Приготовление замеса. Зерновой замес. Диспергирование и деструкция крахмала	1.Температура     2. Количество ферментных препаратов	Из аппарата ХМФО-I	По показаниям приборов на щите, термометр Дозирующее устройство	70-720С     1-2,5 ед АС на 1 час	Варщик, ежечасно     Контролер,ежечас
4	ТП.2 Разваривание сырья	Температура	Из аппарата ХМФО-II	То же	70-720 С	Варщик, ежечасно
5 6 7 8 9	ТП.2 Осахаривание разваренной массы	Температура Конц. сух. в-в. Кислотность РН Количество ферментных препаратов	Осахариватель О17	То же Сахаромер Титрование РН-метр Дозирующее устройство	70-640С 13-16% 0,1-0,2 град.Б 4,8-5,1 6-12ед.ГлА на 1ч. крахмала	Контролер,ежечас Контролер,ежечас   Контролер,ежечас Контролер,ежечас Мастер, контролер ежечасно
Продолжение таблицы 15
	1	2	3	4	5	6
10		6. Полнота осахаривания		Визуально по окраске с йодом	Цвет капли фильтрата сусла после смешива-ния с йодом от светло-коричне-вого до темно-коричневого	Контролер, ежечасно
11	ТП.2 Охлаждение осахаренной массы поступающей в бродильный чан	Температура	Теплообменник ТО	Показания прибора на щите, термометр	20-240С	Контролер, постоянно
12     13	ТП.3 Приготовление дрожжей. дрожжевое сусло	Концентрация     2. Кислотность	Дрожжанка ДЖ20	Сахаромер     Титрование	На 1-20 выше плотности основного сусла Не регламентируют	Контролер, в каждой дрожжанке   Контролер, в каждой дрожжанке
14         15 16 17	ТП.3 Дрожжи в период роста	Видимая концентрация сухих веществ     Кислотность РН Температура	Дрожжанка ДЖ20	Сахаромер         Титрование РН-метр Термометр	От 16 до 7% СВ в зависимости от стадии роста     0,7-0,80 4,0-3,4 не выше 320	Контролер, через 12 часов. После загруз-ки засевных дрож-жей и далее через каждые 4-6 часов. То же То же Контролер, через 2 часа
Продолжение таблицы 15
	1	2	3	4	5	6
18	ТП.3 Производствен- ные дрожжи	Видимая концентрация  сухих веществ	Дрожжанка ДЖ-20	Сахарометр	30% от первоначальной концентрации	Контролер, из каждой дрожжанки перед спуском с бродильный чан
19		Кислотность	То же	Титрование	0,7-0,80	Контролер, перед загрузкой в бродильный чан
20		рН	То же	рН-метр	3,6-3,8	Контролер
21		Количество дрожжевых  клеток	То же	Подсчет клеток в камере Горяева	Не менее 90 млн/см3	Зав. лабораторией
		Микробиологическое состояние	То же	Микроскопиро-вание	Мертвых клеток не более 1%; упитанность хорошая (окраска с йодом); отсутствие посторонней микрофлоры	Зав. лабораторией
22		Температура	То же		не выше 320С	Контролер
23	ТП.4 Сбраживание сусла. Бражка	Видимая концент рация сухих веществ	Бродильный чан БЧ-23	Сахарометр	Не регламентируют	Контролер, после залива чана и через каждые 12 часов.
				Окончание таблицы 15
	1	2	3	4	5	6
24	ТП.4 Сбраживание сусла. Бражка	Кислотность	То же	Титрование	Нарастание кислотности не более 0,2 град. от начальной	Контролер, не реже 2 раз в смену каждого бродильного чана
25		Температура	То же	Термометр, по прибору на щите	29-320С –глав-ное брожение, 27-300С –добра-живание	То же
26	ТП.4 Зрелая бражка	Видимая концентрация сухих веществ	Бродильный чан БЧ-23 перед подачей на сгонку	Сахарометр	В зависимости от ассортимента сырья	Контролер, в каждом чане перед подачей на сгонку
27		Кислотность	То же	Титрование	Нарастание кислотности не более  0,20	Контролер, в каждом чане перед подачей на сгонку
28		Несброженные углеводы	То же	Колориметричес-кий метод	В зависимости от ассортимента сырья	Инженер-химик
29		Объемная доля спирта	То же	Спиртомер, в отгоне бражки	8,0-8,3% массовых	Контролер

 

 

Таблица 2.12

 

Технологический и технохимический контроль производства в брагоректификационном отделении

 

№ КТ	Наименование места измерения параметров	Наименование объекта контроля	Контролиру-емый параметр	Регламентирован-ный норматив	Методы и средства контроля	Периодичность анализа, кто определяет
	1	2	3	4	5	6
30	Передаточный чан ПЧ24	Бражка	Объемная доля этилового спирта, %	от 6,5 до 10	Рефрактометрический	Сменный химик, один раз в смену
31	Пробный холодильник из куба брагоэпюрационной колонны К25	Барда	Объемная доля этилового спирта, %	0-0,01	Химический и колориметрический	Сменный химик, ежечасно
32	Холодильник из куба ректификационной колонны К35	Лютерная вода	Объемная доля этилового спирта, %	не допускается	То же	То же
33	Сборник спирта в спиртоприемном отделении К35	Спирт ректификованный «Экстра»	Качество спирта	ГОСТ Р 51652-2000	ГОСТ Р 51652-2000	Химик, один раз в сутки при передаче в хранилище

 

 

3. Расчёт материального баланса

 

3.1. Материальный баланс  получения бражки

Рис. 3.1.1. Схема-граф материальных потоков получения бражки

 

Исходные данные для расчёта:

 

1. Масштаб расчёта – 10000 кг ( 10 т ) бражки.

 

2. Массовая концентрация этилового  спирта в бражке – 8,30 %.

 

3. Стадии процесса и выходы по стадиям:

 

Очистка, дробление зерна: η1= 99,9 %;

 

Гидроферментативная обработка зерна: η2= 98,0 %;

 

Приготовление производственных дрожжей:

Для приготовления производственных дрожжей используется отъем сусла со стадии гидроферментативной обработки в количестве 10% от полученного сусла.  Засевные дрожжи в составе своей среды содержат 6,0% глюкозы и составляют 10% от взятого для их приготовления отъема сусла. Регламентированные потери глюкозы на побочное брожение и рост клеточной массы составят 4% от общего количества глюкозы в среде.

В итоге получаем 1-(0,1+0,01[1]*0,04[2])*0,04 = 0,995976 * 100% = 99, 5984 %

1 – процент, который составляют засевные дрожжи от общего объема среды (10% от 10%)

2 – содержание глюкозы в засевных дрожжах составляет эту долю от концентрации глюкозы в сусле.

 

Сбраживание сусла:

На стадию поступает 90% глюкозы вместе с суслом и 0,1*0,3 = 3*100% = 3% имевшейся глюкозы с производственными дрожжами. Еще 0,4% глюкозы ушло на рост и развитие производственных дрожжей. Остальные (0,1 – 0,03 – 0,004)*100% = 6,5% глюкозы успешно сбродили в спирт, который поступает в бродильный чан вместе с производственными дрожжами. 

Потери на рост и развитие клеток, а так же побочные реакции составляет 4% от имеющейся в среде глюкозы те.

0,04 * (0,90 + 0,03) = 3,72% η4-0 = 100 – 3,72 = 96,28%

Так же на данной стадии:

0,2% глюкозы  – регламентированное остаточное  содержание глюкозы в бражке. η4-1 = 100 – 0,2 = 99,8%

0,3% образующего  при брожении спирта уносится  вместе с углекислым газом. η4-2 = 100 – 0,3 = 99,7%

Общий выход на стадии брожения ηΣброж = η4-0 * η4-1 * η4-2 = 0,9628 * 0,998 * 0,997 *100% = 95,80%

 

 

 

Общий выход: ηΣ = 0,999 * 0,98 * 0,995984 * 0,958 = 0,92899 * 100% = 92,899%

 

4. Состав (γ) и удельные  загрузки (g) сырья:

 

Состав исходного зерна:

Условный крахмал (γкрахм)                                                    - 58,40 %;

Несбраживаемые вещества (γнесбраж)                                    - 25,40 %;

Влага (γвлаги)                                                                           - 15,20 %;

Минеральные примеси (γприм)                                              - 1,00%.

 

Удельный расход ферментного препарата «Альфазим» (амилолитическая активность АС-2200 ед/г):

 

gальфазим = 2000 ед/кг условного крахмала;

 

Удельный расход ферментного препарата «Глюкогам» (глюкаамилазная активность ГлС 6500 ед/г):

 

gглюкогам = 7000 ед/кг условного крахмала.

 

5. Определение расхода  ключевого продукта (зерно):

 

В процессах осахаривания крахмала и брожения глюкозы происходят следующие реакции:

(C6H10O5)n + n H2O → n C6H12O6

C6H12O6 → 2 C2H5OH + 2 CO2

Или суммарно:

(C6H10O5)n + n H2O → 2n C2H5OH + 2n CO2

Мольные массы мономера крахмала и этанола :       

Мкрахм = 162,14;

Мспирта = 46,07.

В 10000 кг бражки содержится спирта Gспирт :

 

Gспирта = Gбраж · Cбраж = 10000 · 0,0830 = 830 кг.

Количество исходного ключевого вещества (условного крахмала) определяется из  следующего соотношения:      

           

Gкрахм =  Gспирта · Мкрахм / ( 2 · Мспирта · hΣ )  = 

= 830 · 162,14 / ( 2 · 46,07 · 0,92899 ) = 1572,20 кг.

 

Количество  необходимого зерна:

 

                   Gзерна = Gкрахм / γкрахм = ( 1572,20 /58,40  ) · 100% = 2692,12 кг.

 

Узел 1. Очистка и дробление зерна

Выход на стадии 99,9%

На данной стадии химических превращений не происходит.

Загружено:

Зерна…………………………………………………………...Gзерна = 2692,12 кг

в том числе:

            условного крахмала…………………………………..Gкрахм = 1572,20 кг

            несбраживаемые вещества…………………………. .Gнесбраж = 683,80 кг

            влаги…………………………………………………...Gвлаги = 409,20 кг

            механических примесей………………………………..Gприм = 26,92 кг

Итого загружено в 1 узле:

G1загруж = Gзерна = 2692,12 кг.

ПОЛУЧЕНО:

Количество полученного очищенного дробленного зерна Gдроб:

Gдроб = ( Gзерна – Gприм  ) * η1 = ( 2692,12 – 26,92 ) * 0,999 = 2662,53 кг

 

В том числе:

Крахмал Gкрахм = 1570,62 кг

Несбраживаемые вещества Gнесбраж = 683,11 кг

Влага Gвлаги = 408,79 кг

Потери компонентов и примеси суммарно  Gпотери:

Gпотери = ( Gзерна – Gприм  ) * ( 1– η1 ) + Gприм = ( 2692,12 – 26,92 ) * 0,001 + 26,92 = 29,59 кг

Количество отделенных потерь крахмала Gпот.крах = Gкрахм* 0,001 = 1,57 кг.

Итого получено в 1 узле:

G1получ = Gдроб + Gпотери  = 2662,53 + 29,59 = 2692,12 кг

Таблица 3.1

Материальный баланс очистки и дробления зерна

 

Загружено				Получено
Сырье и полупродукты	Масса тех, кг	Масса, кг	Масс. доля, %	Продукты, отходы, потери	Масса тех, кг	Масса, кг	Масс. доля, %
1. Зерно, в т.ч. усл. крахмал несбр. в-ва влага минер.примеси	2692,12	1572,20 683,80 409,20 26,92	100 58,40 25,40 15,20 1,00	1. Очищенное  дробл. зерно, в т.ч. усл. крахмал несбр. в-ва влага   2. Примеси и потери зерна, в  т.ч. потери крах.	2662,53             29,59	1570,62 683,11 408,79         1,57
Итого	2692,12			Итого	2692,12